[发明专利]一种新型OLED空穴传输材料的制备方法

摘要

本发明涉及新材料制备领域，具体关于一种新型OLED空穴传输材料的制备方法；本发明方法公开的一种新型OLED空穴传输材料的制备方法，本发明合成空穴传输材料具有立体构型，能有效抑制化合物的结晶，且所合成化合物的能级与常用阳极材料ITO功函相近，有利于空穴的注入。这类化合物所形成有机薄膜为无定型结构，表面平整度良好，兼具小分子材料和聚合物材料的优点，适于旋转涂布制备功能薄膜，对有机发光材料的商业化发展有重要的意义。

主权项

1.一种新型OLED空穴传输材料的制备方法，制备技术方案如下：步骤一、在冰盐浴条件下，将彻底干燥的反应釜，抽真空，用高纯氮气置换空气，并重复三次，在高纯氮气保护下，按照质量份数，将32.8‑36.2份的N,N‑二甲基甲酰胺加入到反应釜中，然后将65‑75份的三氯氧磷缓慢的加入到反应釜中，并搅拌，控制反应釜温度零下5‑0℃；然后撤去冰盐浴，室温搅拌反应60‑80min；然后将含有25‑30份的N,N‑二苯基‑N,N‑双(4‑异丙基苯基)‑ 4,4‑联苯二胺的二氯乙烷溶液加入到反应釜中，控温90‑100℃反应30‑40h；完成反应后，将体系加入1000‑2000份的水中，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为中性，然后使用800‑1000份的二氯甲烷分三次萃取，合并有机相，用去离子水洗涤有机相三次；然后将有机层干燥后过滤，将得到的溶液蒸干，层析后即可得到中间体；步骤二、将反应釜彻底干燥后，按照质量份数，加入25.2‑27.5份的磷叶立德试剂和5.4‑6.0份的中间体，然后抽真空，用高纯氮气置换空气，并重复三次，在高纯氮气保护下，加入300‑400份的四氢呋喃，常温搅拌20‑30min完全溶解；然后在冰盐浴条件下加入含有9.2‑10.4份叔丁醇钾的四氢呋喃溶液80‑100份；在冰盐浴条件下搅拌40‑60min，然后撤去冰盐浴，室温搅拌反应15‑20h；再加入0.01‑0.1份的四(五氟苯基)硼酸三苯基碳鎓，0.001‑0.01份7,7‑二甲基‑5,7‑二氢茚并[2,1‑B]咔唑，0.001‑0.01份有机硅季铵盐改性水合三醋酸铽，0.8‑1.5份的茚并[1,2‑b]芴‑6,12‑二酮，继续反应8‑15h；完成反应后，将体系加入1000‑2000份的水中，用稀盐酸调节溶液pH值为中性，然后使用800‑1000份的三氯甲烷分三次萃取，合并有机相，用去离子水洗涤有机相三次；然后将有机层干燥后过滤，将得到的溶液蒸干，得到粗产品，经过提纯后即可得到一种新型OLED空穴传输材料。