[发明专利]一种中间体4-氧代-4-苯基丁酸的合成方法在审
| 申请号： | 201810611014.5 | 申请日： | 2018-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN108840796A | 公开（公告）日： | 2018-11-20 |
| 发明（设计）人： | 王蒙;马振 | 申请（专利权）人： | 徐州得铸生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/083 | 分类号： | C07C51/083;C07C59/84;B01J31/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 221116 江苏省徐州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种中间体4‑氧代‑4‑苯基丁酸的合成方法，丁二酸酐、苯、三氯化铝、CsPW/CNT、磷钨酸、碳酸铯和CNT为主要原料，本发明的合成工艺采用二酸酐和无水苯在催化剂CsPW/CNT的作用下经过傅克酰基化反应得4‑氧代‑4‑苯基丁酸，在催化剂的作用下，首先生成酰基正离子，然后和芳环发生亲电取代反应，而且无副产物生成，减少了分离提纯过程，催化剂和回收后重复利用，节约了生产成本，提高了产品的纯度和收率。 | ||
| 搜索关键词： | 催化剂 苯基丁酸 合成 傅克酰基化反应 亲电取代反应 丁二酸酐 分离提纯 合成工艺 三氯化铝 无副产物 重复利用 二酸酐 磷钨酸 碳酸铯 无水苯 正离子 芳环 收率 酰基 生产成本 回收 节约 | ||
【主权项】：
1.一种中间体4‑氧代‑4‑苯基丁酸的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在250m1的圆底烧瓶中依次加入丁二酸酐10g、苯62g、三氯化铝5g和CsPW/CNT催化剂15g，机械搅拌混合均匀，此时体系温度为35℃；步骤2、加热至80℃，体系逐渐由橙黄色变成绛红色，碱液吸收放出的大量氯化氢气体，恒温回流3h；步骤3、反应结束后，先冷却至室温，再向体系中缓慢滴加约100m13M的盐酸溶液，随即有固体产生；步骤4、用约60m1二氯甲烷溶解上述固体，分相明显，有机层呈乳白色；有机层用饱和食盐水洗涤2次，旋蒸除却二氯甲烷，得到白色片状4‑氧代‑4‑苯基丁酸。
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