[发明专利]一种在高温高压下合成碳酸钡铁单晶的方法有效
申请号: | 201810622463.X | 申请日: | 2018-06-15 |
公开(公告)号: | CN108588835B | 公开(公告)日: | 2019-07-26 |
发明(设计)人: | 梁文;李和平;尹远;李瑞;李泽明;刘喜强 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地球化学研究所 |
主分类号: | C30B29/22 | 分类号: | C30B29/22;C30B1/12;C30B1/10 |
代理公司: | 贵阳中新专利商标事务所 52100 | 代理人: | 商小川 |
地址: | 550081 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | 本发明公开了一种在高温高压下合成碳酸钡铁单晶的方法,以使用分析纯的碳酸钡和合成的碳酸亚铁以摩尔比1:1研磨混合均匀作为起始原料,通过500‑800℃,压力1‑3GPa,反应时间12h的高温高压反应得到的碳酸钡铁粉晶样品,再将碳酸钡铁粉晶样品和无水草酸以摩尔比1:0.1研磨混合制成样品,再进行700‑900℃,压力3GPa,反应时间100h的高温高压反应,制得碳酸钡铁单晶样品,高温高压的方法具有操作过程简单、实验条件容易控制等优势,获得的碳酸钡铁样品具有纯度高、结晶度好、化学稳定性好和不易吸水等特点,解决了目前人工合成碳酸钡铁、单晶生长方法的欠缺的技术难题。 | ||
搜索关键词: | 碳酸钡 高温高压 高温高压反应 合成碳酸 研磨混合 摩尔比 钡铁 单晶 铁粉 化学稳定性 操作过程 单晶生长 技术难题 起始原料 实验条件 碳酸亚铁 无水草酸 分析纯 结晶度 铁单晶 铁样品 吸水 合成 | ||
【主权项】:
1.一种在高温高压下合成碳酸钡铁单晶的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、使用分析纯的碳酸钡和合成的碳酸亚铁以摩尔比1:1研磨混合均匀作为起始原料;步骤2、使用压片机将步骤1中的混合物粉末压成Φ5×3mm圆柱形,然后使用金箔包裹制成样品,将制成的样品置于h‑BN管中,以h‑BN为传压介质;步骤3、将步骤2中装有样品的h‑BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应,所述高温高压反应的温度为500‑800℃,压力为1‑3GPa,反应时间为12h;步骤4、将步骤3中反应后的样品取出,剥去金箔,研磨成粉末,得到碳酸钡铁粉晶样品;步骤5、将步骤4中的碳酸钡铁粉晶样品和无水草酸以摩尔比1:0.1研磨混合,并用压片机压成Φ5×3mm圆柱形,将圆柱形样品塞入Φ5mm、厚0.1mm的铂金管中,并加入60μL去离子水,铂金管两端使用焊枪密封,将铂金管置于h‑BN管中,以h‑BN为传压介质;步骤6、将步骤5中的h‑BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应,所述高温高压反应的温度为700‑900℃,压力为3GPa,反应时间为100h;步骤7,将步骤6中的样品取出,使用金刚石切刀切开铂金管,自然风干样品,即得碳酸钡铁单晶。
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