[发明专利]一种重要中间体4-氨基四氢吡喃的制备方法在审
申请号: | 201810625677.2 | 申请日: | 2018-06-18 |
公开(公告)号: | CN108864018A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 李晓明 | 申请(专利权)人: | 苏州盖德精细材料有限公司 |
主分类号: | C07D309/14 | 分类号: | C07D309/14;B01J29/89 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省苏州市高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种重要中间体4‑氨基四氢吡喃的制备方法,包括以下步骤:将四氢吡喃‑4‑醇溶解于聚乙二醇‑200中,加入制备的Cu‑Mo/TS‑1复合物,加热至60‑80℃,搅拌条件下,向其中滴加氨水,滴加完成后,保温搅拌反应5‑6h,过滤,萃取,重结晶,制得4‑氨基四氢吡喃。本申请的制备方法操作简单,条件温和,副产物较少,产物纯度高,产物收率较高。 | ||
搜索关键词: | 制备 四氢吡喃 氨基 重要中间体 滴加 氨水 保温搅拌 产物纯度 搅拌条件 聚乙二醇 副产物 复合物 重结晶 收率 萃取 加热 过滤 溶解 申请 | ||
【主权项】:
1.一种重要中间体4‑氨基四氢吡喃的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将TS‑1分子筛颗粒在480℃条件下煅烧2‑3h,恢复至室温后,将其置于硫酸铜和钼酸铵的混合水溶液中,在室温条件下浸渍24‑36h,之后进行水浴蒸干,与110℃‑120℃条件下烘干6‑8h,再与500‑600℃条件下煅烧4h后,制得Cu‑Mo/TS‑1复合物;(2)将四氢吡喃‑4‑醇溶解于聚乙二醇‑200中,加入制备的Cu‑Mo/TS‑1复合物,加热至60‑80℃,搅拌条件下,向其中滴加氨水,滴加完成后,保温搅拌反应5‑6h,过滤,萃取,重结晶,制得4‑氨基四氢吡喃。
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