[发明专利]一种亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料及其制备方法

摘要

本发明属于发光材料领域，涉及亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料及其制备方法。解决现有技术制备钛酸钙基稀土上转换发光材料大小不均匀，形状不规则，制备温度高，掺杂难的技术问题。本发明的制备方法原料廉价，制备过程简单方便，易于操作，煅烧温度低，生产设备易得。所得上转换发光材料可以通过改变溶剂热环境来调控所制备的稀土掺杂CaTiO3:Yb3+/Er3+或Ho3+的形貌、尺寸、发光强度，纯度高、尺寸均匀且形状规则，分散性较好，平均边长500nm。在980nm波长的红外光激发下可观察到明亮的400～750nm的可见光。与传统方法制备的钛酸钙上转换发光材料相比，发光亮度进一步提高，而且该材料物化性能稳定；发光效率也高于常用钛酸基材料。

主权项

1.一种亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：所述亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的化学表达式为Ca(1‑x‑y)TiO3：M3+x，Yb3+y；其中x，y为元素摩尔分数，其取值范围为：0.0001≤x≤0.10，0.0001≤y≤0.20，M为稀土元素Ho、Er中的一种；步骤1、按照化学表达式中各物质的化学计量比分别量取Ca(NO3)2、Yb(NO3)3、以及Er(NO3)3或Ho(NO3)3，将这三种硝酸盐混合后加入聚乙二醇PEG‑200，n(Ca2++Yb3++Er3+或Ho3+)＝1mmol，配制得到醇混合溶液；步骤2、将钛酸四丁酯逐滴滴入步骤1配制的醇混合溶液中，搅拌；步骤3、用氢氧化钠水溶液调节步骤2配制的混合溶液，搅拌，得到悬浊液；步骤4、将步骤3得到的悬浊液放入反应釜中，于160～200℃下，反应12～24小时，将反应釜中的沉淀物离心取出，先用丙酮离心清洗2～3次，再用稀醋酸清洗2～3次，最后用乙醇离心清洗2～3次，再放入烘箱中，于60～90℃恒温干燥8～15小时，得到反应物前驱体沉淀；步骤5、对步骤4得到的反应物前驱体沉淀进行退火处理，焙烧温度为600～1000℃，焙烧时间为1～3小时，取出研碎得到最终产物钛酸钙基上转换发光材料。