[发明专利]山茱萸综合利用的方法

摘要

本发明涉及一种从山茱萸综合利用的方法，包括如下步骤：将山茱萸果实进行干燥并粉碎，醇提，过滤，滤渣加入酸性蛋白酶和肽酶进行室温酶解，再次醇提，过滤，滤液合并后上ADS‑2大孔树脂柱进行吸附，经洗脱得莫诺苷纯品；滤渣上硅胶柱，结晶重结晶一次得熊果酸和马钱苷纯品。

主权项

1.一种从山茱萸综合利用的方法，包括如下步骤：A、将山茱萸果实进行干燥并粉碎，加入70～85％乙醇水溶液进行室温提取1～3h，过滤得滤液(1)和滤渣(1)，其中加入乙醇水溶液体积L与山茱萸干重比为3～5：1。B、滤液(1)在45℃～55℃下进行真空或减压浓缩至原有体积的1/15～1/25，陶瓷膜过滤一次得滤液(2)和滤渣(2)。C、向滤渣(1)中加入水，再用0.05～0.5mol/L盐酸调节pH至3.5～4.5，再加入酸性蛋白酶和肽酶分别至终浓度为50U/L以上，进行室温酶解3～5h，得酶解液，其中加入水体积L与山茱萸干重比为4～6：10。D、将酶解液加入乙醇进行室温提取1～3h，过滤得滤液(3)和滤渣(3)，其中加入乙醇体积L与酶解液体积L比为3～6：1，乙醇为95％以上的乙醇或无水乙醇。E、滤液(3)在45℃～55℃下进行真空或减压浓缩至原有体积的1/30～1/60，陶瓷膜过滤一次得滤液(4)和滤渣(4)。F、将滤液(2)和滤液(4)合并后上ADS‑2大孔树脂柱进行吸附，先用三倍至五倍柱体积的水进行冲洗，用四倍至六倍柱体积的25～50％乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液(1)和废液。G、将滤渣(2)和滤渣(4)加入无水甲醇溶解，上硅胶柱进行吸附，用三倍至五倍柱体积的甲醇水溶液进行柱洗脱，得到洗脱液(2)，最后三倍至五倍柱体积氯仿‐甲醇溶液进行柱洗脱，得到洗脱液(3)，洗脱液(2)和洗脱液(3)在50℃～65℃下进行真空或减压浓缩至干，分别获得干燥物(2)、干燥物(3)。H、干燥物(2)加入乙醇溶液在40～45℃下保温15～30min，趁热陶瓷膜过滤1次，滤液放置冰箱中过夜，结晶得到熊果酸粗品，再重结晶一次得熊果酸纯品。I、干燥物(3)加入丙酮在35～40℃下保温15～30min，趁热陶瓷膜过滤1次，滤液放置冰箱中过夜，结晶，重结晶一次，得马钱苷。M、将洗脱液(1)进行40℃～55℃下进行真空或减压浓缩至干燥物(1)，得莫诺苷纯品。