[发明专利]一种利用微通道连续流反应器制备芳基甲酸化合物的方法在审
| 申请号： | 201810653371.8 | 申请日： | 2018-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN108623453A | 公开（公告）日： | 2018-10-09 |
| 发明（设计）人： | 张国富;杨文英;毛宁;郑卫华 | 申请（专利权）人： | 杭州陶瑞生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C63/70 | 分类号： | C07C63/70;C07C63/04;C07C65/21;C07C51/265 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 311121 浙江省杭州市余杭区仓前街*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种利用微通道连续流反应器制备芳基甲酸化合物的方法：以式(I)所示的甲基芳烃为原料，以钴盐、锰盐和铁盐的混合物为三元复合催化剂，以30％质量浓度的双氧水为助催化剂，以乙腈或醋酸为有机溶剂，混合均匀制成均相溶液通过计量泵打入微通道连续流反应器中，在0.5‑10MPa的氧气气氛中，在25‑150℃下反应4‑100s，得到反应混合液，经后处理制得式(II)所示的芳基甲酸化合物。本发明使用氧气和双氧水等清洁试剂作为氧化剂和助催化剂，减少了对环境有毒有害副产物的生成，体系更为绿色、清洁、环保，反应可连续化进行，生产效率高，适合工业化放大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 连续流反应器 芳基甲酸 式( I ) 微通道 双氧水 助催化剂 制备 三元复合催化剂 醋酸 氧化剂 反应混合液 后处理 放大生产 甲基芳烃 均相溶液 清洁试剂 生产效率 氧气气氛 有机溶剂 混合物 副产物 计量泵 连续化 锰盐 铁盐 乙腈 钴盐 氧气 清洁 环保 | ||
【主权项】：
1.一种利用微通道连续流反应器来制备芳基甲酸化合物的方法，其特征在于：所述方法具体按照如下步骤进行：以式(I)所示的甲基芳烃为原料，以钴盐、锰盐和铁盐的混合物为三元复合催化剂，以30％质量浓度的双氧水为助催化剂，以乙腈或醋酸为有机溶剂，混合均匀制成均相溶液通过计量泵打入微通道连续流反应器中，在0.5‑10MPa的氧气气氛中，在25‑150℃下反应4‑100s，得到反应混合液，经后处理制得式(II)所示的芳基甲酸化合物；所述的助催化剂以所述双氧水物质的量计，所述钴盐为硬脂酸钴、环烷酸钴、四水合醋酸钴或硝酸钴；所述锰盐为醋酸锰或硝酸锰；所述铁盐为无水三氯化铁、九水合硝酸铁或五水合草酸铁；所述式(I)所示的甲基芳烃、钴盐、锰盐、铁盐及助催化剂的物质的量之比为1：0.005～0.0.021：0.005～0.02：0.01～0.05：0.1～0.3；所述的均相溶液的流速为0.5～100ml/min；![]()
式(I)、(II)中：R1为氢、甲基、甲氧基、氰基、氯、溴或苯基。
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