[发明专利]盐酸转位合成3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法有效

专利信息
申请号: 201810660234.7 申请日: 2018-06-25
公开(公告)号: CN110627653B 公开(公告)日: 2022-04-15
发明(设计)人: 史乐萌;付春;黄伟;韦志强;郁铭;高留冕 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司
主分类号: C07C209/54 分类号: C07C209/54;C07C209/86;C07C211/52
代理公司: 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 代理人: 汤志武
地址: 210048 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种盐酸转位合成3,3’‑二氯联苯胺盐酸盐的方法,包括以下步骤:(1)溶解:将2,2’‑二氯氢化偶氮苯加入甲苯中,完全溶解;(2)转位反应:在上述溶液中加入助剂,在常温下缓慢滴加与溶液相同质量的31%盐酸。滴加完毕后升温,进行转位反应。反应一段时间后,对溶液中的2,2’‑二氯氢化偶氮苯含量进行检测,当检测结果﹤0.5%时即终止转位反应;(3)后处理:将转位液加水溶解,分出下层水相后进行脱色、过滤,即得3,3’‑二氯联苯胺盐酸盐成品。本发明操作简便,更易于实施,因此具备更好的应用前景。
搜索关键词: 盐酸 合成 联苯胺 方法
【主权项】:
1.一种盐酸转位合成3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法,其特征在于合成过程包括以下步骤:/n(1)溶解:将2,2’-二氯氢化偶氮苯加入甲苯中,完全溶解;/n(2)转位反应:在上述溶液中加入助剂,在常温下缓慢滴加与溶液相同质量的31%盐酸,滴加完毕后升温,进行转位反应,反应一段时间后,对溶液中的2,2’-二氯氢化偶氮苯含量进行检测,当检测结果﹤0.5%时即终止转位反应;/n(3)后处理:将转位液加水溶解,分出下层水相后进行脱色、过滤,即得3,3’-二氯联苯胺盐酸盐成品。/n
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