[发明专利]一种高热稳定硅基气凝胶的制备方法

摘要

本发明提供了一种高热稳定硅基气凝胶的制备方法，该方法采用酸‑碱两步法来制备SiO2气凝胶，包括以下步骤：将正硅酸乙酯和乙醇混合均匀，滴加硝酸和乙醇溶液，加入表面活性剂，室温下搅拌4‑20h，然后密封放入298K‑323K水浴中12‑36h，在剧烈搅拌下，加入氨水、水和乙醇的混合溶液，得到SiO2溶胶；将所得SiO2溶胶后，进行超临界干燥，然后卸压，待恢复常压后冷却到室温，即得SiO2气凝胶。由本发明制备的硅基气凝胶颗粒均匀，团聚少，骨架结构疏松，比表面积大，孔径分布窄，高温热稳定性较好，不会出现比表面积急剧下降和孔隙大量减少等现象。

主权项

1.一种高热稳定硅基气凝胶的制备方法，其特征在于，该方法采用酸‑碱两步法来制备SiO2气凝胶，包括以下步骤：(1)将正硅酸乙酯和乙醇按15‑30：6‑14的体积比混合均匀，标记为A溶液；(2)将硝酸和乙醇按3‑6：15‑35的体积比混合均匀，标记为B溶液；(3)在搅拌下，按0.2‑1：1‑0.2的体积比将B滴加到A中，滴加速度为5‑30ml·h‑1，滴加完毕搅拌1‑6h，得到C溶液；(4)按照溶胶中SiO2质量0.02％‑1％的标准，往C溶液中加入表面活性剂，室温下搅拌4‑20h，然后密封放入298K‑323K水浴中12‑36h；(5)将氨水、水和乙醇按2‑12：25‑70：60‑140的体积比混合均匀，标记为D溶液；(6)在剧烈搅拌下，按0.2‑1：1‑0.2的比例将D溶液滴加到C中，滴加速度为5‑30ml/h，滴加完毕搅拌1‑6h，得到SiO2溶胶；(7)将所得SiO2溶胶密封后，放入298‑328K水浴中静置使其凝胶，胶凝后在凝胶表面加入2‑20ml乙醇液封凝胶并老化24‑48h，将老化好的湿凝胶转移到超临界干燥装置中，预充氩气，按0.2‑2K·min‑1的速度升温到523‑623K，保温2‑4h进行超临界干燥，然后卸压，待恢复常压后冷却到室温，即得SiO2气凝胶。