[发明专利]一种养殖废水中氟喹诺酮类兽药抗生素样品前处理装置及含量测定方法

摘要

本发明公开了一种养殖废水中氟喹诺酮类兽药抗生素样品前处理及含量测定的方法，属于水环境中微量有机物分析与检测技术领域。其包括过滤净化柱串联固相萃取柱的养殖废水前处理装置，含量测定方法包括前处理、富集、洗脱和HPLC‑MS/MS检测，可检测养殖废水中氟喹诺酮类兽药抗生素。本发明使用过滤净化柱串联固相萃取柱，去除基质中对氟喹诺酮类兽药抗生素测定结果有干扰的物质，简化了前处理过程。使用自装填式过滤净化柱，自行填装过滤填料，柱体可反复使用，节约了经济成本。建立了对养殖废水中氟喹诺酮类兽药抗生素样品含量测定的方法，在短时间内对多种氟喹诺酮类兽药抗生素进行快速的分离检测，具有可操作性强、高效的优点。

主权项

1.一种养殖废水中氟喹诺酮类兽药抗生素含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取养殖废水水样，通过玻璃纤维滤纸过滤，用硫酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH值至3.0；(2)向养殖废水水样中加入回收率指示剂和金属离子耦合剂Na2‑EDTA，振荡使其充分混匀；(3)向养殖废水水样中加入内标物质诺氟沙星‑D5，使其混合均匀；(4)自制改性甲醛树脂填充的固相萃取柱，固相萃取柱依次用甲醇、乙腈和高纯水淋洗进行活化，将过滤净化柱串联固相萃取柱组装到位；(5)匀速使养殖废水水样通过过滤净化柱和活化好的固相萃取小柱，富集完成后用高纯水和10％的甲醇淋洗，弃去全部流液后在真空条件下抽空；(6)用甲醇对步骤(5)中的固相萃取小柱进行洗脱，收集洗脱液于试管中，40–45℃水浴条件下氮吹浓缩至近干；(7)用10％甲醇溶液定容至1.0mL，通过0.22μm滤膜后装入样品瓶中；(8)使用高效液相色谱‑串联质谱法HPLC‑MS/MS进行测定；所述HPLC‑MS/MS的色谱条件为：SHIMADZU色谱柱Shim‑pack GIST2μmC18柱，2.1×100mm，色谱柱温度30℃，流速0.40mL/min，进样量为2μL，流动相A为乙腈，B为0.1％甲酸溶液；梯度淋洗条件为：0～2min，10％A，2～2.5min，10％～40％A，2.5～5min，40％～90％A，5～6.5min，90％～100％A，6.5～10min，100％A，最后还原初始流动相状态并保持2min；质谱条件为：离子源为电喷雾离子源，正离子模式下扫描，检测方式为多反映监测，雾化器压力40psi，干燥气流速8L/min，温度为350℃，毛细管电压4000eV。