[发明专利]一种土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法有效
申请号: | 201810703588.5 | 申请日: | 2018-07-01 |
公开(公告)号: | CN108956812B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 陈泽成;陈泽雄;李莹;周志洪;李顺泉;黄纯琳 | 申请(专利权)人: | 广东建研环境监测有限公司;广州市环境监测中心站 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 广州科沃园专利代理有限公司 44416 | 代理人: | 黄健仪 |
地址: | 510000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供了一种土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法,包括以下步骤:(1)将土壤样品进行预处理得到预处理土壤样品粉末;(2)将水溶性有机氯农药配制成混合溶液,将混合溶液稀释成不同浓度的标准溶液,加入进样器中;(3)将预处理土壤样品粉末进行ASE,经过静态提取和淋洗得到提取液,收集于收集瓶中,转移提取液至旋转蒸发仪,经过旋转浓缩、氮气吹干后用固相萃取SPE柱净化洗脱得到洗脱液,旋转浓缩后氮气吹干,用有机定容溶剂定容得到样品水溶液;(4)设置进样器、气相色谱‑质谱联用仪参数条件,依次分析标准溶液和样品水溶液,分析结束后得到水溶性有机氯农药的浓度。本发明能快速、准确、方便地测定土壤中的水溶性有机氯农药残留。 | ||
搜索关键词: | 一种 土壤 水溶性 有机 农药 残留 检测 方法 | ||
【主权项】:
1.一种土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将土壤样品风干后研磨得到土壤样品粉末,将土壤样品粉末加入到焦磷酸钠溶液中,搅拌10分钟得到土壤溶液,将土壤溶液放入微波炉中,5分钟内升温至80℃后保温2分钟,取出后过滤得到滤渣,将滤渣风干后研磨得到预处理土壤样品粉末;(2)将水溶性有机氯农药加入正己烷中配制成10mg/L的混合溶液,将混合溶液用正己烷稀释成不同浓度的标准溶液,将标准溶液加入进样器中;(3)将步骤(1)得到的预处理土壤样品粉末加入硅藻土和有机提取溶剂中进行加速溶剂萃取ASE,然后经过静态提取和淋洗得到提取液,将提取液收集于收集瓶中,然后转移提取液至旋转蒸发仪,经过旋转浓缩、氮气吹干后用固相萃取SPE柱净化洗脱得到洗脱液,将洗脱液旋转浓缩后氮气吹干,然后用有机定容溶剂定容得到样品水溶液;(4)设置进样器、气相色谱‑质谱联用仪参数条件,然后依次分析步骤(2)得到的标准溶液和步骤(3)得到的样品水溶液,分析结束后得到样品水溶液中水溶性有机氯农药的浓度。
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