[发明专利]一种壬醛酸甲酯分离纯化方法有效
| 申请号： | 201810704125.0 | 申请日： | 2018-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN108929225B | 公开（公告）日： | 2021-06-08 |
| 发明（设计）人： | 刘学军;曾晨;姬登祥;计建炳 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C69/716 | 分类号： | C07C69/716;C07C67/52;C07C67/54;C07C67/313;C07D303/42;C07D301/12;B01J29/04 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种壬醛酸甲酯分离纯化的工艺，首先利用混合脂肪酸甲酯在溶剂中溶解度的不同在低温环境中静置结晶析出，再通过迅速抽滤实现混合物的初步分离；然后利用多级分子蒸馏技术控制蒸馏温度、真空度、进料量等操作参数收集轻组分和重组分，从而获得高纯度的壬醛酸甲酯。本发明所述的工艺简单，操作方便，降低了设备投资和生产成本，易实现工业化生产，经济效益可观。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 壬醛 酸甲酯 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种壬醛酸甲酯分离纯化的方法，其特征在于：所述的方法按照如下步骤进行：(1)将壬醛酸甲酯粗品与有机溶剂以体积比为1：1～5混合均匀，置于温度为0～15℃的低温恒温反应浴中结晶1～5h后迅速抽滤获得滤液A；所述的壬醛酸甲酯粗品由油酸甲酯经环氧化再裂解得到的产物；(2)将步骤(1)得到的滤液A置于‑30～15℃的低温恒温反应浴中冷冻结晶1～60h，然后在‑20～10℃下迅速抽滤获得滤液B，将所述的滤液B在70～90℃下旋转蒸发0.5～2h脱除溶剂，得到混合液粗品；(3)将步骤(2)得到的混合液粗品进行一级分子蒸馏，选择条件为进料速率0.5～10g/min，真空度0.1～50Pa，进料温度30～80℃，蒸馏温度90～140℃，刮膜转速100～300r/min，得到一级分子蒸馏轻组分；(4)将步骤(3)得到的一级分子蒸馏轻组分进行二级分子蒸馏，选择条件为进料速率0.5～10g/min，真空度0.1～50Pa，进料温度40～90℃，蒸馏温度100～220℃，刮膜转速100～300r/min，得到二级分子蒸馏轻组分；(5)将步骤(4)获得的二级分子蒸馏轻组分进行三级分子蒸馏，选择分离条件为进料速率0.5～10g/min，真空度0.1～50Pa，进料温度40～90℃，蒸馏温度150～200℃，刮膜转速100～300r/min，所得三级分子蒸馏轻组分即目标产物壬醛酸甲酯。
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