[发明专利]一种用于脱除重金属铅的磁性纳米粒子的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于脱除重金属铅的磁性纳米粒子的制备方法，以Fe₃O₄为载体，包硅后修饰上氨基和巯基基团。使用本发明方法制备所得的磁性纳米粒子对铅的去除率高，吸附容量大，回收利用效果好且洗脱剂用量少，洗脱效果好。

主权项

1.一种用于脱除重金属铅的磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：以Fe3O4为载体，包硅后修饰上氨基和巯基基团，制备方法如下：(1)将总质量为3.5‑4.5g的六水合三氯化铁和2.0‑2.5g的四水二氯化亚铁溶于60‑100ml去离子水中，搅拌均匀后加入7‑9ml浓氨水，在反应1‑3min时加入0.2‑0.5g壬二酸，所形成的混合液加热至65‑75℃搅拌反应0.8‑1.2h，所得的沉淀采用磁性分离的方法进行分离，然后将所得的磁性沉淀物用乙醇和去离子水分别洗涤若干次，得到Fe3O4；(2)将得到的Fe3O4取0.5‑1g加入400‑600ml无水乙醇中，搅拌均匀后加入10‑20ml浓度为24％‑25％的氨水，取0.5‑1.5ml正硅酸四乙酯匀速滴加入混合溶液中进行粒子表面包硅，10‑12h滴加完毕，用乙醇和去离子水分别洗涤若干次得到Fe3O4@SiO2；(3)将得到的Fe3O4@SiO2加入50‑100ml甲苯中，搅拌均匀后加入0.2‑0.6ml的3‑氯丙基三甲氧基硅烷和0.2‑0.6ml的PEI，在75‑85℃下回流搅拌11‑13h进行表面改性，用乙醇和去离子水分别洗涤若干次得到Fe3O4@SiO2‑PEI；(4)将所得的Fe3O4@SiO2‑PEI加入70‑150ml丙酮，先加入6‑12ml环氧氯丙烷室温回流搅拌10‑13h，再加入2‑6g硫脲在碱性条件下搅拌10‑13h，用乙醇和去离子水分别洗涤若干次得到最终产物Fe3O4@SiO2‑PEI‑SH。