[发明专利]一种测定水源水中三种痕量四卤氢醌的气相色谱-质谱联用法

摘要

本发明涉及痕量有害物质分析检测方法，具体涉及到一种测定水源水中痕量四氟氢醌、四氯氢醌和四溴氢醌的气相色谱‑质谱联用法。方法步骤包括以新型吸附剂苯磺酸根‑镁铝型水滑石富集饮用水中目标化合物、以80％硫酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在优选衍生化方法的基础上以气相色谱‑质谱联用法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂萃取，具有显著的安全、环保优点和经济优势。本方法为水源水中痕量四卤氢醌类化合物的准确分析与定量提供了一种可行的方法。

主权项

1.一种测定水源水中三种痕量四卤氰醌的气相色谱‑质谱联用法，其特征在于，包括如下步骤：(1)化合物的吸附：水源水样品取样后保存于4℃，使用时过滤并以0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节样品的pH至6.5～7.5，之后在分液漏斗中添加水源水样品，向其中添加0.40g苯磺酸根‑镁铝型水滑石吸附剂，振荡一定时间使吸附剂吸附水中的目标化合物；(2)化合物的脱吸附：将分液漏斗中的吸附剂与水混合物转移至具塞离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，将所有下层固体吸附剂合并至一个离心管中，向其中添加一定量的硫酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；(3)化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取，涡旋、离心，取上清液至衍生瓶中，重新提取一次并合并提取液，向其中添加4％HCl‑甲醇溶液，密闭、涡旋1min混匀后，置于70℃水浴中30min完成衍生化过程；(4)化合物的分析测试：将衍生瓶置于‑10℃以下冰箱中冷却10min至15min，向衍生瓶中添加0.5mL饱和氯化钠水溶液和0.5g碳酸氢钠粉末，涡旋，再向其中添加无水硫酸钠1.0g，涡旋并离心后全取有机溶液并于40℃下氮吹近干，采用丙酮溶液定容，涡旋并过滤后应用气相色谱‑质谱联用法进行分析测试。用于分析测试的气相色谱‑质谱联用仪条件如下：a)色谱柱：DB‑5MS毛细管柱，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；柱流速：0.60mL/min。b)进样口温度：250℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL。c)升温程序：60℃(保持1min)，以10℃/min速率升温至160℃(保持8min)，以20℃/min速率升温至280℃(保持2min)。d)EI轰击源：70ev；色谱‑质谱连接口温度：300℃；四极杆温度：230℃；离子源温度：150℃。e)载气：高纯氦气(纯度≥99.999％)。f)质谱数据采集模式：选择离子扫描模式(SIM)，溶剂延迟时间：6min。g)化合物的定量和定性离子如下表：序号化合物名称定量离子定性离子1四氟氰醌衍生物195.0210.0，117.02四氯氰醌衍生物260.9275.9，208.93四溴氰醌衍生物438.7453.7，342.7