[发明专利]一种高品质四甲基十聚钨酸季铵盐的制备方法在审
| 申请号： | 201810741430.7 | 申请日： | 2018-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN108993589A | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 伏再辉;杨波;张超;苏安群;陈梦柯 | 申请（专利权）人： | 湖南师范大学 |
| 主分类号： | B01J31/02 | 分类号： | B01J31/02;C07C45/33;C07C49/403;C07C29/50;C07C35/08;C07C27/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410081 湖南省长*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明涉及光催化剂合成领域，公开了一种高品质四甲基十聚钨酸季铵盐制备方法以及基于它作催化剂的有效可见光催化分子氧选择氧化有机物的转化体系。采用二水合钨酸钠为原料，在加热条件下，用盐酸进行聚合，然后用季铵阳离子进行交换，并在聚合与交换的两步反应中，采用盐酸精确调节pH值，制备方法简单、易操作，合成的四甲基十聚钨酸季铵盐品质好，作为催化剂，在乙腈、特别含酸性水的乙腈介质中和可见光照射下，能高效催化分子氧选择氧化环己烷、甲苯、乙苯、苯甲醇合成相应的含氧有机物。 | ||
| 搜索关键词： | 季铵盐 四甲基 钨酸 制备 催化分子 选择氧化 高品质 乙腈 催化剂 盐酸 聚合 合成 二水合钨酸钠 含氧有机物 季铵阳离子 可见光照射 有效可见光 光催化剂 合成领域 加热条件 两步反应 转化体系 苯甲醇 环己烷 酸性水 有机物 甲苯 乙苯 交换 中和 | ||
【主权项】：
1.本发明涉及一种高品质四甲基十聚钨酸铵盐的制备方法，所述方法包括以下步骤：（1）将8.0g二水钨酸钠用20‑40mL热水充分溶解后，在搅拌下，滴加一定量的盐酸调节溶液pH值在一定范围；（2）将步骤（1）所得的溶液加热到一定的温度下，充分搅拌聚合反应一定时间，期间继续加盐酸维持反应液的pH值在一定范围；（3）待步骤（2）所得的聚合液在一定的温度和充分搅拌下，缓慢加入一定量的四甲基季铵盐水溶液进行离子交换反应一定时间，逐渐产生大量白色沉淀，期间继续加盐酸维持反应液的pH值在一定范围，然后将获得的反应混合物充分冷却，过滤分离得到白色固体，于真空干燥箱中50‑70oC干燥12‑14小时。
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