[发明专利]一种聚季铵盐-10的生产工艺

摘要

本发明涉及聚季铵盐‑10制备工艺技术领域，且公开了一种聚季铵盐‑10的生产工艺，包括以下步骤：将等摩尔的环氧氯丙烷和气相三甲胺充入反应釜，反应釜内部温度保持在0‑15℃，PH为8‑9碱性环境，压强为0.1Mpa，开启反应釜搅拌机构，使环氧氯丙烷与气相三甲胺反应，反应3‑5小时，保温至少1.5小时制得阳离子醚化剂ETA备用。该聚季铵盐‑10的生产工艺，在耙式干燥前，将产品用0.1‑10％醛处理，可以使产品保持疏松状态，处理后的产品再通过耙式干燥进一步脱掉醇水含量可达10‑20％，产品保持疏松状态，可增加溶剂10‑20％回收量，节约了生产成本，同时缩短了产品的制造周期，提高了产品的制备效率和企业的经济效益。

主权项

1.一种聚季铵盐‑10的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)将等摩尔的环氧氯丙烷和气相三甲胺充入反应釜，反应釜内部温度保持在0‑15℃，PH为8‑9碱性环境，压强为0.1Mpa，开启反应釜搅拌机构，使环氧氯丙烷与气相三甲胺反应，反应3‑5小时，保温至少1.5小时制得阳离子醚化剂ETA备用；2)将步骤1)中制得的阳离子醚化剂ETA进行精制，控制压强在‑0.08‑0.1Mpa的真空，温度30‑50℃，搅拌速度35‑55r/min，抽滤气体2‑3小时；3)将步骤2)中精制过后的阳离子醚化剂ETA进行洗涤除杂，洗涤采用乙醚或者丁醚作为洗涤剂，在0‑20℃进行洗涤，至气相色谱检测残留小于0.05％为止，然后进行阳离子醚化剂ETA的干燥，在‑0.06‑0.08Mpa真空，20‑30℃，干燥20‑60分钟，制备阳离子醚化剂ETA溶液，将重量比1:1.2的阳离子醚化剂ETA和水混合，在70‑80℃，采用钾或纳的无机碱液调节PH，使PH值处于9‑11之间，反应I‑2小时，即可制得阳离子醚化剂ETA溶液；4)将异丙醇充入反应釜中，边搅拌边冲入羟乙基纤维素，异丙醇与羟乙基纤维素的重量比为5：1‑8:1，完全悬浮后，加入碱液调节PH至9‑11，温度60‑70℃，反应1‑2小时，然后冷却至30℃以下，采用离心方式进行固液分离，将所得固体放入洗涤釜，用7倍95％异丙醇洗涤两次，除去产物中的盐和醚化剂，即可制得聚季铵盐‑10；5)将聚季铵盐‑10进行干燥，将湿品聚季铵盐‑10用0.1‑10％醛处理，醛可选用甲醛，乙二醛或甲缩醛，将醛处理过后的湿品聚季铵盐‑10送入耙式干燥机，在55‑125℃，干燥5小时，将耙式干燥后的固体放入气流干燥塔，在120‑140℃，干燥至水分少于5％，，然后将固体粉碎，过60‑80晒目即制得聚季铵盐‑10。