[发明专利]一种碳酸氢银活化2-溴甲基-1;3-二氧戊烷的方法在审
| 申请号： | 201810753507.2 | 申请日： | 2018-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN108774208A | 公开（公告）日： | 2018-11-09 |
| 发明（设计）人： | 周荣军;陈士怀;李标;刘红霞 | 申请（专利权）人： | 盐城市胜达化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/16 | 分类号： | C07D317/16 |
| 代理公司： | 苏州国卓知识产权代理有限公司 32331 | 代理人： | 林远银 |
| 地址： | 224000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种碳酸氢银活化2‑溴甲基‑1,3‑二氧戊烷的方法,具体制备步骤为：在反应槽中依次加入正庚醛、四氯化碳、三氟化硼乙醚溶液，混合；将环氧溴丙烷和四氯化碳混合组成溶液，并缓慢滴入步骤1）的溶液中，滴毕，反应，冷却8‑12小时，加入蒸馏水，3次或3次以上加入定量乙醚萃取，合并萃取液；通过循环过滤装置过滤萃取液，同时加入碳酸氢银粉末0.1g‑0.5g,在105～110℃下通过无水硫酸镁干燥，蒸发，经柱层析分离得无色液体；冷凝，得出活化后的中间体2‑溴甲基‑1,3‑二氧戊烷溶液，该中间体为纯度在99%以上的中间体；再次加入碳酸氢银粉末。本发明产物提纯容易，产率高，工艺简单，产出的2‑溴甲基‑1,3‑二氧戊烷活化性高，不容易分解，适合于大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 碳酸氢 氧戊烷 溴甲基 活化 四氯化碳 银粉末 蒸馏水 大规模工业化生产 三氟化硼乙醚溶液 无水硫酸镁干燥 循环过滤装置 过滤萃取液 合并萃取液 环氧溴丙烷 柱层析分离 发明产物 无色液体 乙醚萃取 反应槽 活化性 正庚醛 冷凝 提纯 产率 滴入 制备 冷却 蒸发 分解 | ||
【主权项】：
1.一种碳酸氢银活化2‑溴甲基‑1,3‑二氧戊烷的方法,其特征在于：具体制备步骤为：1）.在反应槽中依次加入正庚醛、四氯化碳、三氟化硼乙醚溶液，混合；2）.在52‑55℃温度下搅拌，将环氧溴丙烷和四氯化碳混合组成溶液，并缓慢滴入步骤1）的溶液中，滴毕，反应8‑12小时，冷却，加入蒸馏水，3次或3次以上加入定量乙醚萃取，合并萃取液；3）.通过循环过滤装置过滤萃取液，同时加入碳酸氢银粉末0.1g‑0.5g/100kg,再在105～110℃下通过无水硫酸镁干燥，蒸发，经柱层析分离得无色液体；4）.冷凝，得到活化后的无色液体低水的中间体2‑溴甲基‑1,3‑二氧戊烷溶液，该中间体为纯度在99%以上的中间体；5）. 低水的中间体2‑溴甲基‑1,3‑二氧戊烷溶液中加入碳酸氢银粉末的量是0.1‑0.5g/100kg，防止中间体在储存的过程中部分分解，其中，碳酸氢银具有遇水水解的化学反应，其结构式为：AgHCO3=Ag2CO3+H20+CO2，加入碳酸氢银粉末，除去水分，吸纳中间体内多余的溴离子，生成溴化银，沉淀。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于盐城市胜达化工有限公司，未经盐城市胜达化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201810753507.2/，转载请声明来源钻瓜专利网。
