[发明专利]一种4-氨甲基异恶唑的合成方法在审
| 申请号： | 201810762621.1 | 申请日： | 2018-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN110713467A | 公开（公告）日： | 2020-01-21 |
| 发明（设计）人： | 王昭松 | 申请（专利权）人： | 上海松帆医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/08 | 分类号： | C07D261/08 |
| 代理公司： | 11548 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 李静 |
| 地址： | 201600 上海市松江*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4‑氨甲基异恶唑的合成方法，通过N,N‑二甲基甲酰胺、溴乙酸、三氯氧磷反应得到氟硼酸盐，再加入氟硼酸、盐酸羟胺得到异恶唑4‑甲醛肟，最后通过铝汞齐的催化作用的到4‑氨甲基异恶唑。本发明的优点在于：原材料合成难度低，提纯过程简单，合成方法还具有操作简单、高效，原料成本低的优点，这种合成路线有工艺简单方便、适合工厂放大生产的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 恶唑 氨甲基 合成 二甲基甲酰胺 三氯氧磷反应 原材料合成 催化作用 放大生产 氟硼酸盐 合成路线 盐酸羟胺 原料成本 氟硼酸 甲醛肟 溴乙酸 提纯 汞齐 | ||
【主权项】：
1.一种4-氨甲基异恶唑的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)将溴乙酸加入N,N-二甲基甲酰胺中并搅拌均匀，升温到60℃后滴加三氯氧磷；/n(2)滴加三氯氧磷完成后升温到110℃并保持3小时后逐步降温到0℃；/n(3)滴加50％氟硼酸的甲醇溶液，随后滴加异丙醇；/n(4)室温搅拌过夜，抽滤，滤饼用异丙醇洗，得到氟硼酸盐；/n(5)将氟硼酸盐溶解在乙醇中并搅拌均匀，随后加入盐酸羟胺溶液；/n(6)将混合溶液升温回流直至反应液澄清；/n(7)减压浓缩干乙醇，残渣中加入蒸馏水，乙酸乙酯萃取，合并萃取相，使用硫酸钠干燥、旋干；/n(8)将上一步的残渣溶解在乙酸乙酯和石油醚的1:1混合液中，过短硅胶柱，浓缩后用乙酸乙酯/石油醚＝1/3的混合液打浆得到异恶唑4-甲醛肟；/n(9)将铝汞齐加入乙醇和异恶唑4-甲醛肟溶液中，加热至60℃并保持2-4小时；/n(10)将反应后的溶液冷却、加水，过滤，滤液用二氯甲烷萃取3-5次，萃取液干燥得到产品4-氨甲基异恶唑。/n
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