[发明专利]胍聚合物多相催化剂的制备方法及其在催化合成华法林及其衍生物中的应用方法

摘要

本发明公开了胍聚合物多相催化剂的制备方法及其在催化合成华法林及其衍生物中的应用方法，该方法以多种伯胺化合物和异硫氰酸苯酯为原料，先合成硫脲，再用2‑氯‑1‑甲基碘代吡啶将硫脲转化为相应的碳二亚胺，随后将碳二亚胺与枝状聚乙烯亚胺室温下搅拌反应，合成基于聚乙烯亚胺的胍聚合物，所得的胍聚合物只需要在溶剂中洗涤即可纯化。本发明制备的胍聚合物，能够高效催化4‑羟基香豆素与α,β‑不饱和酮的加成反应，室温下即可以大于90%收率得到抗凝血药物华法林及其衍生物，同时催化剂可重复利用，达到了既高效又环保的效果。本发明为抗凝血药物华法林的合成提供了一条新的途径。

主权项

1.胍聚合物多相催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、称取等摩尔量的伯胺类化合物（1）和异硫氰酸苯酯（2），溶于溶剂乙腈中，室温下搅拌6小时，反应生成大量白色固体，过滤后烘干即可得到产物硫脲（3），该合成的反应方程式如下：其中，R为苯胺、苄胺、正己胺或环己胺；（2）取1当量的硫脲（3）溶于二氯甲烷，再加入2当量的2‑氯‑1‑甲基碘代吡啶（4）和3当量的三乙胺，在室温下搅拌30分钟，过柱纯化后即可得到产物碳二亚胺（5），该合成的反应方程式如下：；（3）、将碳二亚胺（5）与支化聚乙烯亚胺（6）按照一定的摩尔比溶于二氯甲烷，在室温下搅拌24小时，在旋转蒸发仪中除去溶剂，所得的白色固体用乙醇、水、乙酸乙酯依次洗涤后，在烘箱中60度烘干，即可得到胍聚合物多相催化剂（7），该合成的反应方程式如下：。