[发明专利]一种Ni3N NSs/NF纳米球的合成方法及其应用有效
| 申请号： | 201810764225.2 | 申请日： | 2018-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN108893756B | 公开（公告）日： | 2019-08-13 |
| 发明（设计）人： | 吴慧敏;胡圣男;王石泉;冯传启;刘建文 | 申请（专利权）人： | 湖北大学 |
| 主分类号： | C25B11/06 | 分类号： | C25B11/06;C25B1/02;C25B3/02 |
| 代理公司： | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人： | 杨采良 |
| 地址： | 430062 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种Ni3N NSs/NF纳米球的合成方法及应用，属于纳米材料制备技术领域。本发明先通过120℃水热方法合成Ni(OH)2/NF泡沫镍上的纳米线阵列为模板，接着通过90℃油浴自催化还原为Ni NSs/NF泡沫镍上的纳米球阵列继续做为模板，最后通过350℃氨气氛围下煅烧为Ni3N NSs/NF泡沫镍上的纳米球阵列。本发明制得的Ni3N NSs/NF在碱性溶液中，UOR表现出超高的活性和稳定性，在HER中也有着优秀的催化特性和耐久力，在其碱性双电极电解池中，也仅需1.423V(vs·RHE)的电池电压即可达到100mA cm‑2，因此，可作为高效尿素氧化和电催化析氢的双功能催化剂。 | ||
| 搜索关键词： | 纳米球 泡沫镍 合成 纳米材料制备技术 双电极电解池 双功能催化剂 电催化析氢 氨气氛围 催化特性 电池电压 高效尿素 碱性溶液 纳米线 耐久力 自催化 水热 油浴 煅烧 还原 应用 表现 | ||
【主权项】：
1.一种Ni3N NSs/NF纳米球的合成方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：(1)泡沫镍预处理依次采用稀盐酸、丙酮、超纯水和乙醇将裁剪好的泡沫镍片进行超声清洗，真空干燥后备用；(2)Ni(OH)2/NF纳米线阵列的合成分别将适量浓度的四水合醋酸镍水溶液、氢氧化钠水溶液加入到超纯水中，搅拌混合均匀后形成混合反应液，然后将所述反应液转移至反应釜中，将步骤(1)预处理好的泡沫镍片浸入到反应液中，密封反应釜，将反应釜的反应温度升温到120℃，恒温反应24h，冷却至室温，最后用超纯水洗涤，得到所述的Ni(OH)2/NF纳米线阵列；其中：所述的四水合醋酸镍与氢氧化钠的摩尔比为1：1；所述的混合反应液中溶质醋酸镍与溶剂水的配比为0.015mol：(50～70)mL；(3)Ni NSs/NF纳米球阵列的合成在90℃油浴条件下，将步骤(2)制得的Ni(OH)2/NF纳米线阵列溶于超纯水，形成均匀的Ni(OH)2/NF纳米线阵列溶液，然后在搅拌条件下依次向所述溶液中滴加少量氯化钯和一水合次亚磷酸钠，继续搅拌90min，收集还原后的黑色泡沫镍产物，再用氨和超纯水反复洗涤所述产物，最后真空干燥过夜，得到所述的Ni NSs/NF纳米球阵列；其中：所述的氯化钯与一水合次亚磷酸钠的摩尔比为0.001：43；所述的Ni(OH)2/NF纳米线阵列与氯化钯的摩尔比为2.2：1；(4)Ni3N NSs/NF纳米球阵列的合成将步骤(3)制得的Ni NSs/NF纳米球阵列置于陶瓷坩埚中，再将坩埚放入管式炉中，在氨气氛围下，将管式炉的温度从室温升至350℃并恒温煅烧2h，最后自然冷却至室温，得到所述的Ni3N NSs/NF纳米球阵列。
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