[发明专利]一种碘佛醇，碘海醇，碘克沙醇关键中间体中杂质的制备方法在审
| 申请号： | 201810765706.5 | 申请日： | 2018-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN108752234A | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 赵旭;怀哲明;罗邦增;刘兆峰;陈昌略;周攀虹 | 申请（专利权）人： | 浙江海洲制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C245/08 | 分类号： | C07C245/08 |
| 代理公司： | 杭州奥创知识产权代理有限公司 33272 | 代理人： | 杨嘉芳 |
| 地址： | 317016 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种碘佛醇，碘海醇，碘克沙醇关键中间体中杂质的制备方法，以5‑硝基‑N,N’‑双(2,3‑二羟基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺(ⅱ)为原料，以水或甲醇水溶液为溶剂，在碱性条件下，Pd/C为催化剂，一定压力和温度下，加氢还原得到目标产物5‑氨基‑N,N’‑双(2,3‑二羟基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺偶氮化物(ⅲ)与5‑氨基‑N,N’‑双(2,3‑二羟基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺(ⅰ)的混合物，分离纯化后，得到高纯度的目标产物。本发明方法相对类似结构现有制备及合成方法来讲更为安全，简单；且收率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 苯二甲酰胺 二羟基丙基 制备 氨基 关键中间体 碘克沙醇 目标产物 碘佛醇 碘海醇 甲醇水溶液 分离纯化 加氢还原 碱性条件 类似结构 偶氮化物 混合物 高纯度 溶剂 收率 硝基 催化剂 合成 安全 | ||
【主权项】：
1.一种碘佛醇，碘海醇，碘克沙醇关键中间体中杂质的制备方法，其特征在于，以5‑硝基‑N,N’‑双(2,3‑二羟基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺(ⅱ)为原料，以水或甲醇水溶液为溶剂，在碱性条件下，Pd/C为催化剂，一定压力和温度下，加氢还原得到目标产物5‑氨基‑N,N’‑双(2,3‑二羟基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺偶氮化物(ⅲ)与5‑氨基‑N,N’‑双(2,3‑二羟基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺(ⅰ)的混合物，分离纯化后，得到高纯度的目标产物。
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