[发明专利]LC-MS/MS法测定（E）3;4;5-三甲氧基肉桂酰氯的方法在审
| 申请号： | 201810774292.2 | 申请日： | 2018-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN109115900A | 公开（公告）日： | 2019-01-01 |
| 发明（设计）人： | 何攀;彭湘林;张源泉;谢婷婷;陈渠玲;莫兵;聂蓬勃;刘明;闫东阁;李枣枣 | 申请（专利权）人： | 中南粮油食品科学研究院有限公司;谷川医药科技（湖南）有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人： | 盛武生;魏娟 |
| 地址： | 410008 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明属于药物杂质分析领域，具体公开了一种LC‑MS/MS法测定（E）3,4,5‑三甲氧基肉桂酰氯的方法，具体为：利用(E)3，4，5‑三甲氧基肉桂酰氯与二乙胺能定量反应生成稳定化合物(E)N，N‑二甲基‑3，4，5‑三甲氧基肉桂酰胺的原理，对衍生化后的生成物进行液相色谱串联质谱分析。色谱柱：Agilent Poroshell 120 EC‑C18(100×2.1mm，2.7μm)；流动相：甲醇‑0.1％甲酸(V/V，50∶50)；流速：0.4ml/min；柱温：35℃；进样体积：5μl；离子源：电喷雾离子化源(ESI)；检测方式：正离子多反应监测模式，(E)N，N‑二甲基‑3，4，5‑三甲氧基肉桂酰胺的监测离子对分别为m/s 294.0/221.0和294.0/190.0。该方法专属性强、检测限低、稳定性好，回收率高可用于马来酸桂哌齐特生产过程中中杂质(E)3，4，5‑三甲氧基肉桂酰氯的质量控制。 | ||
| 搜索关键词： | 三甲氧基 肉桂酰氯 肉桂酰胺 二甲基 液相色谱串联质谱 多反应监测模式 电喷雾离子化 稳定化合物 监测离子 生产过程 药物杂质 二乙胺 离子源 流动相 马来酸 色谱柱 衍生化 正离子 专属性 检测 质量控制 桂哌 甲醇 甲酸 进样 可用 柱温 回收率 分析 | ||
【主权项】：
1.一种LC‑MS/MS法测定(E)3，4，5‑三甲氧基肉桂酰氯的方法，其特征在于，将疑似含有(E)3，4，5‑三甲氧基肉桂酰氯的待测样品与二乙胺发生衍生反应，得到衍生后的待测样品，随后采用LC‑MS/MS进行测定：LC‑MS/MS测定过程中，色谱测试条件为色谱柱：C18反相柱，流动相：甲醇和0.1％甲酸水溶液的等体积混合溶液；洗脱方式：等度洗脱；流速：0.4ml/min；质谱测试条件为：离子源：电喷雾离子源ESI；检测方式：正离子多反应监测模式；雾化器压力：15psi；离子喷雾电压：4000V；干燥器温度：300℃；干燥器流速：11L/min。
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