[发明专利]气相色谱-质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法

摘要

本发明涉及氟氯吡啶酯的分析方法领域，尤其是气相色谱‑质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法。该测定方法的步骤为：a)样品前处理，称取5g油菜籽放入50mL离心管中，加入25mL乙腈作为提取液，在高速均质机中均质约2min，将离心管以6000转/min的速度高速离心5min后，精确量取5mL上层清液置入氮吹管，氮吹至干后使用1mL乙腈定容，过0.22μm针式尼龙滤膜于色谱进样瓶中待测；b)绘制标准曲线，以色谱级乙腈为溶剂配制质量浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L的氟氯吡啶酯标准溶液，在气相色谱条件和质谱条件下分别对其进行检测，以氟氯吡啶酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性拟合。本发明通过测定氟氯吡啶酯的标准质谱图，为气相色谱‑质谱联用法测定氟氯吡啶酯提供了离子碎片信息该方法重复性好，回收率满足分析测试的要求。

主权项

1.一种气相色谱‑质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法，其特征在于，测定方法的步骤为：a)样品前处理，称取5g油菜籽放入50mL离心管中，加入25mL乙腈作为提取液，在高速均质机中均质约2min，将离心管以6000转/min的速度高速离心5min后，精确量取5mL上层清液置入氮吹管，氮吹至干后使用1mL乙腈定容，过0.22μm针式尼龙滤膜于色谱进样瓶中待测；b)绘制标准曲线，以色谱级乙腈为溶剂配制质量浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L的氟氯吡啶酯标准溶液，在气相色谱条件和质谱条件下分别对其进行检测，以氟氯吡啶酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性拟合，标准曲线线性回归方程如下；y＝18.86x+66.73  (1)；式中x为氟氯吡啶酯的浓度，单位μg/L，y为峰面积，相关系数R2＝0.9993样品前处理之后在气相色谱条件和质谱条件下进行检测，按照公式(2)计算样品中氟氯吡啶酯的含量：式中：Xi为样品中氟氯吡啶酯的含量，单位μg/kg，ci表示从标准曲线中得到的试样溶液中氟氯吡啶酯的浓度，单位μg/L，V0表示试样溶液定容体积，单位mL，V1表示从提取液中量取用于检测的溶液体积，单位mL，V2表示提取液总体积，单位mL，m表示称取样品质量，单位g。