[发明专利]一种六氟丁二烯的纯化方法及纯化装置

摘要

本发明涉及一种六氟丁二烯的纯化方法及纯化装置，属于精细化工领域。所述纯化方法先采用两塔连续精馏工艺流程进行初步纯化，再采用吸附塔吸附碳卤化合物杂质，特别是含氯、溴的碳氟化合物，接着用第三精馏塔进行进一步纯化，再经过滤器纯化。该纯化方法可除去六氟丁二烯中有机溶剂、碳卤化合物、O2、N2、CO、CO2、H2O和颗粒物等杂质，降低纯化过程中所耗费的冷量和热量，设备投入少，操作简单，生产能力大，收率高，经纯化后，六氟丁二烯纯度在99.99％以上。所述纯化装置包括：第一精馏塔、第二精馏塔、吸附塔、第三精馏塔和过滤器。

主权项

1.一种六氟丁二烯的纯化方法，其特征在于：所述纯化方法步骤如下：将待纯化的六氟丁二烯粗品输送至第一精馏塔(3)中，在塔底温度为10℃～35℃，塔顶温度为5℃～30℃，精馏压力为0MPa～0.25MPa的条件下进行精馏操作，并从塔顶排出轻组分；其中，六氟丁二烯粗品的纯度小于99.99％，六氟丁二烯粗品中的杂质为有机溶剂、碳卤化合物、O2、N2、CO、CO2、H2O和颗粒物；将脱除轻组分后待纯化的六氟丁二烯粗品从第一精馏塔(3)底部采出，输送至第二精馏塔(15)中，在塔底温度为5℃～30℃，塔顶温度0℃～25℃，精馏压力为‑0.03MPa～0.20MPa条件下进行精馏操作，从塔底排出重组分；将脱除重组分后待纯化的六氟丁二烯粗品从第二精馏塔(15)塔顶采出，输送至吸附塔(27)进行吸附，吸附压力为‑0.03MPa～0.20MPa；将吸附后待纯化的六氟丁二烯粗品输送至第三精馏塔(32)中，在塔底温度为0℃～25℃，塔顶温度0℃～20℃，精馏压力为‑0.03MPa～0.15MPa条件下进行精馏操作，塔顶排出轻组分，塔底排出重组分，并将第三精馏塔(32)上侧出口采出的六氟丁二烯通过过滤器(45)进行再纯化，对纯化后的气体进行分析检测，当O2、N2、CO、CO2、H2O和碳卤化合物杂质的含量均低于表1中要求后，采出纯化后的六氟丁二烯气体，当检测到纯化后的气体组分中的杂质含量大于等于表1中的杂质含量时，停止收集六氟丁二烯气体；表1杂质种类O₂N₂COCO₂H₂O碳卤化合物含量/ppm510551060其中，碳卤化合物是指含有碳和卤素原子的化合物；所述第一精馏塔(3)、第二精馏塔(15)和第三精馏塔(32)为填料精馏塔；填料为鲍尔环、θ环或拉西环；所述填料的材质为聚四氟乙烯、不锈钢、镍或蒙乃尔合金，所述填料的直径为2mm～30mm；所述第一精馏塔(3)、第二精馏塔(15)和第三精馏塔(32)的材质为不锈钢、镍或蒙乃尔合金；所述第一精馏塔(3)、第二精馏塔(15)和第三精馏塔(32)的高度为2m～15m；所述第一精馏塔(3)、第二精馏塔(15)和第三精馏塔(32)中精馏柱的直径为50mm～500mm；所述吸附塔(27)的直径为50mm～500mm，高度为0.5m～6m，吸附塔中填装的吸附剂由活性炭纤维、硝酸银、氯化锌和锌粉混合而成，其中，硝酸银占活性炭纤维质量分数的1％～5％，氯化锌占活性炭纤维质量分数的1％～5％，锌粉占活性炭纤维质量分数的1％～2％；所述过滤器(45)的过滤精度为0.003微米～0.5微米。