[发明专利]一种3,3-二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷-1(3H)-醇的制备方法有效
申请号: | 201810810627.1 | 申请日: | 2018-07-23 |
公开(公告)号: | CN108997398B | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
发明(设计)人: | 戴尔芬弗朗索瓦兹莫妮卡劳内劳内·加拉夫;迈克尔特里维廉威廉姆斯;尤维斯拉梅什尚德拉潘地亚;莱哈古普塔 | 申请(专利权)人: | 被忽略疾病药物研发组织 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 成都其高专利代理事务所(特殊普通合伙) 51244 | 代理人: | 廖曾 |
地址: | 瑞士日内瓦1*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | 本发明涉及一种3,3‑二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷‑1(3H)‑醇的制备方法,包括:在0~10℃条件下,将2‑苯基‑2‑丙醇与正丁基锂混合在正庚烷中,进行羟基的锂化,然后升温至40~60℃进行邻位碳原子的锂化;硼酸化;加入碳酸银进行分解反应,酸化水解后,对水相进行萃取、碱洗后,得到3,3‑二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷‑1(3H)‑醇的钠盐分散相;酸化后,溶剂萃取后,减压浓缩得到3,3‑二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷‑1(3H)‑醇。本发明提供了一种以2‑苯基‑2‑丙醇为原料制备3,3‑二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷‑1(3H)‑醇的方法,所述方法选择了合适的锂化温度(0~10℃)得到了目标物,但同时副产物严重,而本发明选用了合适的后处理方法,将副产物酸化处理后,使其反应成目标物,由此提高了目标物的收率和纯度。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 氧杂戊硼烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种3,3‑二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷‑1(3H)‑醇的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:(1)在0~10℃条件下,将2‑苯基‑2‑丙醇与正丁基锂混合在正庚烷中,进行羟基的锂化,然后升温至40~60℃进行邻位碳原子的锂化;(2)将步骤(1)的反应产物进行硼酸化;(3)向步骤(2)的产物中加入碳酸银进行分解反应,酸化水解后,对水相进行萃取、碱洗后,得到3,3‑二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷‑1(3H)‑醇的钠盐分散相;(4)在0~10℃条件下,将3,3‑二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷‑1(3H)‑醇的钠盐分散相酸化,溶剂萃取后,减压浓缩得到3,3‑二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷‑1(3H)‑醇。
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