[发明专利]一种奈韦拉平中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201810813428.6 | 申请日： | 2018-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN109096182A | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 钱坚锋;任旭忠;叶塽 | 申请（专利权）人： | 湖北宇阳药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/73 | 分类号： | C07D213/73 |
| 代理公司： | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人： | 黄君军 |
| 地址： | 432000 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种奈韦拉平中间体的制备方法，包括：取氨水、氰乙酸甲酯及双乙甲酯发生环合反应生成羟基物：2,6‑二羟基‑3‑氰基‑4‑甲基吡啶；滴加三乙胺，在该温度下通入氯气，至反应完全，得2,6‑二氯‑3‑氰基‑4‑甲基吡啶；投入浓硫酸，后升温至120℃反应3‑5h，后降温至60℃,加水进行水解反应，得2,6‑二氯‑3‑酰胺基‑4‑甲基吡啶；加降解试剂次氯酸钠经Hofmann反应，得到奈韦拉平中间体2,6‑二氯‑3‑氨基‑4‑甲基吡啶。本发明在氯化反应中，由通常用的三氯氧磷改为直接通氯气，解决了废水含量过高难处理，和三氯氧磷恶臭的气味问题，且产品一次性收率90.1％。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基吡啶 奈韦拉平 氯气 三氯氧磷 氰基 制备 氨基 氨水 氰乙酸甲酯 次氯酸钠 环合反应 降解试剂 氯化反应 气味问题 水解反应 二羟基 浓硫酸 三乙胺 一次性 羟基物 酰胺基 滴加 加水 甲酯 收率 废水 | ||
【主权项】：
1.一种奈韦拉平中间体的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：步骤1、取氨水、氰乙酸甲酯及双乙甲酯发生环合反应生成羟基物：2,6‑二羟基‑3‑氰基‑4‑甲基吡啶；步骤2、将所得羟基物控温45℃内并滴加三乙胺，在该温度下通入氯气至反应完全，通氯气的速率为10‑15kg/h，得氯化物：2,6‑二氯‑3‑氰基‑4‑甲基吡啶；步骤3、投入浓硫酸，加入所得氯化物反应后，加水进行水解反应，得水解物：2,6‑二氯‑3‑酰胺基‑4‑甲基吡啶；步骤4、将所述水解物与降解试剂次氯酸钠经Hofmann反应，得到奈韦拉平中间体2,6‑二氯‑3‑氨基‑4‑甲基吡啶；所述各组分的摩尔比为，羟基物：氯气：浓硫酸：次氯酸钠＝1：2.0‑2.5：2.8‑3.2：3.6‑4.0。
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