[发明专利]克立硼罗中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201810819282.6 | 申请日： | 2018-07-24 |
| 公开（公告）号： | CN108997399A | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 赵玲;杨博 | 申请（专利权）人： | 武汉轻工大学 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 北京思创大成知识产权代理有限公司 11614 | 代理人： | 高爽 |
| 地址： | 430023 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种克立硼罗中间体的制备方法，克立硼罗中间体具有式Ⅵ所示结构，包括式Ⅰ化合物和卤化苄接触反应，得式Ⅱ化合物；式Ⅱ化合物和碱金属硼氢化物接触反应，得式Ⅲ化合物；式Ⅲ化合物和化合物a接触反应，或者式Ⅲ化合物和二氢吡喃接触反应，得式Ⅳ化合物；化合物a为三甲基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷、氯甲基甲醚；式Ⅳ化合物和异丙基氯化镁溶液接触反应；将接触反应所得溶液加入化合物b与第四有机溶剂混合液中进行接触反应，再加入盐酸接触反应，得式Ⅴ化合物；化合物b为2‑烷氧基‑4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧硼戊环、三异丙基硼酸酯或三甲基硼酸酯；式Ⅴ化合物进行氢化反应，得式Ⅵ化合物； |
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| 搜索关键词： | 接触反应 化合物b 制备 叔丁基二甲基氯硅烷 碱金属硼氢化物 三异丙基硼酸酯 有机溶剂混合液 三甲基氯硅烷 三甲基硼酸酯 异丙基氯化镁 氯甲基甲醚 二氢吡喃 氢化反应 溶液接触 卤化苄 四甲基 烷氧基 盐酸 氧硼 | ||
【主权项】：
1.一种克立硼罗中间体的制备方法，其特征在于，所述克立硼罗中间体具有式Ⅵ所示结构，该制备方法包括如下步骤：(1)在第一有机溶剂和第一碱的存在下，将式Ⅰ所示化合物和卤化苄进行接触反应，得到式Ⅱ所示化合物；![]()
(2)在第二溶剂存在下，将所述式Ⅱ所示化合物和碱金属硼氢化物进行接触反应，得式Ⅲ所示化合物；![]()
(3)在第三有机溶剂和第二碱存在下，将所述式Ⅲ所示化合物和化合物a进行接触反应，得到式Ⅳ所示化合物；或者在第三有机溶剂和第一催化剂的存在下，将所述式Ⅲ所示化合物和二氢吡喃进行接触反应，得到式Ⅳ所示化合物；其中，所述化合物a为三甲基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷或氯甲基甲醚；![]()
其中，R1为三甲基硅烷基、叔丁基二甲基硅烷基、甲基甲醚基或四氢吡喃基；(4)在第四有机溶剂和保护气体存在下，将所述式Ⅳ所示化合物和异丙基氯化镁溶液进行接触反应；然后将接触反应所得溶液加入化合物b与第四有机溶剂的混合液中进行接触反应，再加入盐酸接触反应，得到式Ⅴ所示化合物；其中，所述化合物b为2‑烷氧基‑4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧硼戊环、三异丙基硼酸酯或三甲基硼酸酯；![]()
(5)在第五溶剂和第二催化剂的存在下，将所述式Ⅴ所示化合物进行氢化反应，得到式Ⅵ所示化合物；![]()
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