[发明专利]一种克立硼罗中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201810824426.7 | 申请日： | 2018-07-24 |
| 公开（公告）号： | CN108530476A | 公开（公告）日： | 2018-09-14 |
| 发明（设计）人： | 赵玲;杨博 | 申请（专利权）人： | 武汉轻工大学 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 深圳市世纪恒程知识产权代理事务所 44287 | 代理人： | 胡海国 |
| 地址： | 430023 湖北省武*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开一种克立硼罗中间体的制备方法，该克立硼罗中间体的制备方法包括如下步骤：(1)将2‑溴‑5‑羟基苯甲醛与氯化苄或溴化苄在有机溶剂(ⅰ)中、碱存在下反应制得式II所示的化合物；(2)将式II所示的化合物与原甲酸三乙酯、原甲酸三甲酯或乙二醇在有机溶剂(ⅱ)中、酸性催化剂作用下反应制得式Ⅲ所示的化合物；(3)将2‑甲氧基‑4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧硼戊环或2‑异丙氧氧基‑4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧硼戊环或硼酸三甲酯或硼酸三异丙酯与备用溶液在有机溶剂(ⅲ)中、反应温度为10℃～30℃的条件下反应完全后，加入盐酸调节pH值≤3进行淬灭反应后，在20℃～100℃反应制得式IV所示的化合物。 | ||
| 搜索关键词： | 反应制得式 有机溶剂 制备 四甲基 氧硼 硼酸三异丙酯 原甲酸三甲酯 原甲酸三乙酯 硼酸三甲酯 酸性催化剂 羟基苯甲醛 备用溶液 淬灭反应 甲氧基 氯化苄 乙二醇 溴化苄 式II 氧氧 盐酸 | ||
【主权项】：
1.一种克立硼罗中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将2‑溴‑5‑羟基苯甲醛与氯化苄或溴化苄在有机溶剂(ⅰ)中、碱存在下反应制得式II所示的化合物；![]()
(2)将式II所示的化合物与原甲酸三乙酯、原甲酸三甲酯或乙二醇在有机溶剂(ⅱ)中、酸性催化剂作用下反应制得式Ⅲ所示的化合物；![]()
其中，R为‑CH3或‑CH2CH3；(3)将2‑甲氧基‑4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧硼戊环或2‑异丙氧氧基‑4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧硼戊环或硼酸三甲酯或硼酸三异丙酯与备用溶液在有机溶剂(ⅲ)中、反应温度为10℃～30℃的条件下反应完全后，加入盐酸调节pH值≤3进行淬灭反应后，在20℃～100℃反应制得式IV所示的化合物；其中，所述备用溶液为使式Ⅲ所示的化合物在有机溶剂(ⅲ)中，在反应温度小于0℃的条件下加入异丙基氯化镁的四氢呋喃溶液，待加入完毕后，将反应温度调整至10℃～25℃反应完全后，得到所述备用溶液；![]()
(4)将式IV所示的化合物与硼氢化钠或硼氢化钾在有机溶剂(ⅳ)中反应制得式V所示的化合物；![]()
(5)将式V所示的化合物与5‑10％的钯碳在有机溶剂(ⅴ)中还原反应制得式I所示的中间体。![]()
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