[发明专利]一种锡青铜中高含量铁的测定方法

摘要

本发明公开了一种锡青铜中高含量铁的测定方法，属化学检测技术领域，其包括试料前处理、ICP原子发射光谱仪检测、精密度，实现了准确检测锡青铜中高含量铁的目标。测定范围：ω(Fe)0.10％～5.00％。本发明解决了锡青铜中高含量铁的检测方法技术问题，为锡青铜新型产品在机械、电子、兵器、有色金属等行业领域方面的进一步研究，在锡青铜的生产熔炼过程中，对提高锡青铜的产品质量、生产效率、降低生产成本，提供了坚实基础；为锡青铜中高含量铁的快速准确定量分析，提高了可靠依据。达到了检测领域领先水平。

主权项

1.一种锡青铜中高含量铁的测定方法，其特征在于该方法步骤如下：步骤一：试料前处理称取1.0000g试料，置于150mL锥形瓶中，加入20mL盐酸溶液和20mL助溶剂溶液，低温加热至试料溶解完全，取下，冷却至室温，转移入100mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，摇匀；步骤二：仪器工作条件优化开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP‑AES，预热2h以上；按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件：如氩气压力、观测高度、分析线、冲洗时间、积分时间、积分次数等；RF功率：1100W；氩气输入压力：(85～95)PSI；泵速：1.4mL/min；冷却气流量：19L/min；辅助气流量：0.0L/min；雾化气流量：54PSI；等离子炬观测高度：15mm；进样时间：35s；积分时间：15s；氩气纯度：不低于99.99％；仪器工作条件优化后，在元素测定波长谱线中，根据铁元素含量范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测定波长。选定的测定波长为：239.563nm；步骤三：铁标准溶液配制将1.0000g铁含量≥99.9％金属铁加热溶解于50mL浓度为1：1的硝酸溶液中，冷却后移入1000mL容量瓶中，再补加50mL浓度为1：1的硝酸溶液，用二级及以上级别的水，稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀，切勿倒转摇动；然后继续加入二级及以上级别的水，近标线时，用滴管小心地逐滴加入，直至铁元素溶液的下弯月面的最低点与标线相切为止，盖紧玻璃塞子；左手食指按住玻璃塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并振摇，再倒转过来，使溶液中的气泡上升至顶端，如此反复10次～15次，混匀，即为1mL含1mg铁的铁元素标准溶液；步骤四：校准曲线制备对于锡青铜中铁含量不小于1％时，于8个100mL容量瓶中，分别加入0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铁元素标准溶液，以超纯水稀释至刻度，混匀；步骤五：电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测点火确认设备运行正常，确认参数，稳定仪器15min以上；于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量待测溶液中铁元素的光谱强度；以各光谱强度减去空白溶液光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中铁元素的含量ρ(Fe)；步骤六：分析结果的计算根据试料溶液中铁的质量浓度，以mg/mL表示，以计算锡青铜中铁的质量分数：锡青铜试料中铁含量以质量分数w(Fe)计，按式(1)计算：式中：ρ(Fe)——待测试液中铁的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；V——待测试液体积的数值，单位为毫升(mL)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；步骤七：合成标样验证(1)合成标样4个锡青铜合金的合成标样元素加入量见表2，合成标样含锡4％、锌5％，用水稀释至100mL；表2 合成标样元素加入量(2)测量及计算点火确认设备运行正常，确认参数，稳定仪器15min以上；于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量待测溶液中铁元素的光谱强度；以各光谱强度减去空白溶液光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中铁元素的含量ρ(Fe)；按式(1)计算铁的质量分数：合成标样检测结果评价见表3；表3 合成标样检测结果评价编号元素加入量/mg含量/％测定结果/％绝对差值/％允许差/％结论11#Fe0.100.100.0970.0030.008符合要求12#Fe1.001.001.020.020.05符合要求13#Fe2.002.001.940.060.10符合要求14#Fe5.005.005.080.080.15符合要求