[发明专利]膦手性中心钠盐的制备方法在审
| 申请号： | 201810842737.6 | 申请日： | 2018-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN110759945A | 公开（公告）日： | 2020-02-07 |
| 发明（设计）人： | 郭雨洁;何英;吴迎香;刘淇 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07F9/46 | 分类号： | C07F9/46 |
| 代理公司： | 32203 南京理工大学专利中心 | 代理人： | 刘海霞 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种膦手性中心钠盐的制备方法。所述方法先在氮气保护和‑80℃下，在手性膦酸酯溶液中缓慢滴加格式试剂，反应过夜，加入饱和氯化铵溶液，反应得到膦手性中心化合物，再在氮气保护下，在膦手性中心化合物的四氢呋喃溶液中缓慢滴加等摩尔的双(三甲基硅基)氨基钠，过夜反应得到膦手性中心钠盐。本发明方法明显缩短反应时间，只需要与格式试剂反应一次，制得的手性化合物ee值达到90％以上，极大提高了膦手性中心化合物的选择性，同时可以与亲核试剂反应使其继续官能化，制得的膦手性中心钠盐的稳定性好，常温保存时间可达30天。 | ||
| 搜索关键词： | 手性中心 钠盐 氮气保护 格式试剂 缓慢滴加 饱和氯化铵溶液 四氢呋喃溶液 三甲基硅基 手性化合物 手性膦酸酯 常温保存 亲核试剂 氨基钠 官能化 制备 | ||
【主权项】：
1.膦手性中心钠盐的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：/n步骤1，氮气保护下，于-80℃下，在手性膦酸酯溶液中缓慢滴加格式试剂，反应过夜，加入饱和氯化铵溶液，萃取，干燥有机层，旋蒸过柱提取，得到膦手性中心化合物；/n步骤2，氮气保护下，在膦手性中心化合物的四氢呋喃溶液中缓慢滴加等摩尔的双(三甲基硅基)氨基钠，过夜反应，反应结束后，石油醚洗涤，得到膦手性中心钠盐。/n
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