[发明专利]二碲化钼的生产方法

摘要

本发明涉及一种高纯二碲化钼的制备方法，其包括S1、混合物料；S2、加热合成；S3、低真空度挥发除碲。本二碲化钼的生产方法，工艺简单，生产流程短，处理量大，可实现产业化；合成反应过程采用通流动保护气流的低压生产方式，在大批量生产时能很好地控制碲的蒸汽压，防止爆管，做到安全生产；采用低真空度系统，对设备整体结构要求简单，产品纯度高；对挥发的碲进行收集回收，综合降低生产成本，保护环境。

主权项

1.一种高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：S1、混合物料：选用纯度在4N以上、粒度在‑200目的初始碲粉和纯度在4N以上、粒度在‑325目的初始钼粉，按质量比72.7:27.3称料，另称取初始碲粉质量1.5～5%的额外碲粉，一起置于一均质机中，混合3～5h形成混匀物料；S2、加热合成：将上述混匀物料放入一水平反应舟中；再将水平反应舟放入到通流动第一保护气体的一石英管的高温区，石英管前端放有一挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节第一保护气体流量为0.02～0.06m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉的加热下以第一升温速率升温到400～440℃进行固相‑固相合成，保温1～3h后继续以第二升温速率升温到600～800℃进行固相‑液相合成，保温2～4h后自然冷却降至室温，得到粗二碲化钼；第一保护气体的尾气均进入一尾气吸收罐处理；S3、低真空度挥发除碲：将上述粗二碲化钼破碎后筛分出粒度在‑200目的粉末，放入水平反应舟中，再将水平反应舟放入通流动第二保护气体的石英管的高温区，石英管前端放有挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节第二保护气体的流量为0.02～0.06m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉的加热下以第三升温速率升温到600～800℃进行挥发除碲，保温10～30min后关闭通气系统和尾气管，开启机械泵，打开真空抽气管，使石英管内压强保持在50～300Pa，继续保温3～6h后关闭加热系统并自然冷却至200～400℃，依次慢慢打开通气系统、关闭真空抽气管和机械泵、打开尾气管，调节第二保护气体流量为0.02～0.04m3/h，第二保护气体的尾气均进入尾气吸收罐处理，冷却至室温时关闭气流，得到高纯度的二碲化钼。