[发明专利]一种从禽蛋同时高效提取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的方法有效
| 申请号： | 201810860221.4 | 申请日： | 2018-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN108760939B | 公开（公告）日： | 2019-12-10 |
| 发明（设计）人： | 谢恺舟;王波;赵霞;谢星;庞茂达;王雅娟;郭亚文;卜晓娜;刘楚君;张跟喜;张涛;戴国俊;王冉;卜仕金;刘学忠;王金玉 | 申请（专利权）人： | 扬州大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 32224 南京纵横知识产权代理有限公司 | 代理人： | 薛海霞;董建林 |
| 地址： | 225009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种从禽蛋同时高效提取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的方法，包括如下步骤：禽蛋样品提取与净化：采用97:2:1，V/V的甲醇:氨水:水溶液为提取剂，加速溶剂萃取ASE技术提取，离心浓缩仪蒸发浓缩，正己烷手动去脂；液相色谱‑串联质谱检测。本发明选择了甲醇:氨水:超纯水（97:2:1，V/V）作为提取剂，加速溶剂萃取法同时提取禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在禽蛋中添加浓度分别为LOQ、0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的提取回收率分别大于或等于90.31%、93.40%、92.32%和92.35%，满足兽药残留检测方法的需求。 | ||
| 搜索关键词： | 氯霉素 禽蛋 氟苯尼考胺 氟苯尼考 甲砜霉素 代谢物 加速溶剂萃取 兽药残留检测 氨水 高效提取 残留 提取剂 甲醇 离心浓缩仪 串联质谱 样品提取 液相色谱 超纯水 正己烷 去脂 回收率 净化 检测 | ||
【主权项】：
1.一种从禽蛋同时高效提取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n1)禽蛋样品提取与净化：/n采用97:2:1，V/V的甲醇:氨水:水溶液为提取剂，加速溶剂萃取ASE技术提取，离心浓缩仪蒸发浓缩，正己烷手动去脂；/n2)液相色谱-串联质谱检测；液相色谱-串联质谱检测的步骤中，/na.液相色谱条件/n色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18；流动相：A相为2mM乙酸铵-水溶液，B相为2mM乙酸铵-乙腈溶液；流速：0.2mL/min；设置特定的梯度洗脱程序；/nb.质谱条件/n离子源：电喷雾离子源ESI；扫描方式：正离子扫描FFA和负离子扫描CAP、TAP、FF和d5-CAP；检测方式：多反应监测MRM；电喷雾离子化电压IS：5000～5500V正离子扫描、4000～4500V负离子扫描；离子源温度TEM：450～500℃；离子源喷雾气Gas1:40～45psi正离子扫描、45～50psi负离子扫描；辅助加热气Gas2：45～50psi正离子扫描、35～40psi负离子扫描；气帘气CUR：12～15psi正离子扫描、16～20psi负离子扫描；碰撞气CAD：6～8psi；碰撞室出口电压CXP：5～6V正离子扫描、7～8V负离子扫描；射入电压EP：6.5～7.5V正离子扫描、11～13V负离子扫描；每个定量离子对驻留时间：100.0ms，每个定性离子对驻留时间：100.0ms；/n在b.质谱条件中，CAP、TAP、FF、FFA和d5-CAP的保留时间和其它质谱参数如下：/n
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