[发明专利]一种基于HPLC-MS/MS技术检测NMDA受体拮抗剂JCC-02血药浓度的方法

摘要

本发明提供了一种基于HPLC‑MS/MS技术检测NMDA受体拮抗剂JCC‑02血药浓度的方法，涉及药物分析领域，包括以下步骤：在JCC‑02灌胃给药后的SD大鼠血浆中，依次加入甲醇、乙腈和内标工作溶液，涡旋取上清用流动相溶解后进样，所述内标工作溶液为格列齐特的甲醇溶液；采用液质联用技术，乙腈‑甲酸水混合溶液为流动相进行梯度洗脱，Venusil ASB C8色谱柱进行色谱分离，二级质谱检测器检测，进行定量分析。该方法专属性强，灵敏度高，样品取样量少，预处理简单、快速，分析周期短，经方法学验证此方法准确、可靠，适用于SD大鼠血浆中JCC‑02的药物浓度测定和药代动力学研究。

主权项

1.一种基于HPLC‑MS/MS技术检测NMDA受体拮抗剂JCC‑02血药浓度的方法，其特征在于，待测样品预处理后，在混合流动相梯度洗脱下，经高效液相色谱柱分离后，采用二级质谱检测器检测，内标法进行定量分析，包括以下步骤：(1)大鼠血浆样品的预处理：在JCC‑02灌胃给药后的SD大鼠血浆中，依次加入内标工作溶液、甲醇和乙腈，涡旋后离心，并取上清，加流动相即得；(2)待测样品和内标分离：采用Venusil ASB C8色谱柱，柱温：40℃，通用型二元泵和自动进样器进行色谱分离；采用含0.1％甲酸的乙腈‑水混合溶液为流动相，进行梯度洗脱；(3)二级质谱检测设备为AB API4000三重四级杆串联质谱仪，采用电喷雾离子源，多反应监测分析模式进行正离子检测；定量分析的离子分别为：JCC‑02：m/z 333.20→162.9，IS：m/z 324.2→110.0，碰撞能量分别为：JCC‑02：29eV，IS：31eV。