[发明专利]一种双水热法制备氟钴化钡(Ba2Co3F10)棒状颗粒制备方法

摘要

本发明涉及一种双水热法制备氟钴化钡(Ba2Co3F10)棒状颗粒制备方法，以水热法为基础进行制备，在水热反应的基础上进行PH值的调整，以BaF2和CoF2为钴源和Ba源，CF3COOH来提供酸性环境。首先在低温水热环境下进水热反应生成一定的物质，将反应釜打开测量PH值的变化，这时PH值应该在1～2之间，然后加入酸或碱调整PH值来达到Ba2Co3F10物质所需要的环境，(这里使用的酸是三氟乙酸)，样品生长所需要的环境大约在PH值等于0.1～1之间，之后加入络合剂十二烷基苯磺酸钠，来阻碍晶体生长过程中的离子迁移，以达到减小晶体颗粒大小的目的。完成上述步骤之后重新把反应釜关上再次进行第二次水热反应，在这次水热反应过程之中，反应以第一次生成物为原料，在适当的环境下进行反应生成另一种物质。这种物质的制作工艺由两次水热反应组成，其间涉及PH值的调整，因此称为双水热法。

主权项

1.一种双水热法制备氟钴化钡(Ba2Co3F10)棒状颗粒制备方法，其特征在于包括步骤如下：(a)取CF3COOH，将水和CF3COOH按1～4的摩尔比进行混合，再将氟化钴(CoF2)和氟化钡(BaF2)按摩尔比为1～1.6的比例加入到水稀释过的CF3COOH溶液中封好，在磁力搅拌器下搅拌30分钟，待粉末样品基本溶解，则样品基本无剩余，待用；(b)将步骤a搅拌好的溶液转移至反应釜中封好，放入电热鼓风恒温干燥箱，升温至190～240℃保温12～18h，在烘箱中自然冷却降温至30℃；(c)取出步骤b反应釜并在通风橱里打开，用玻璃棒蘸取少量的上层清夜进行测量PH值，若PH值为1～2之间，说明第一次水热反应达到预期效果，若PH值不在1～2之间，需在第一次水热反应生成物基础上加入一定的酸或碱进行调整PH值，为第二次的水热反应做好基础准备，Ba2Co3F10物质样品生长所需要环境PH值大约在0.1～1之间；(d)加入0.05g十二烷基苯磺酸钠进行搅拌，搅拌至十二烷基苯磺酸钠分散开来，溶液呈略带粘稠的一个状态，在反应过程中阻碍离子的迁移以达到细化晶粒的目的；(e)在常温下将反应釜放入电热鼓风恒温干燥箱中，2h升温至190～240℃，保温18～24h在保温过程中进行最主要的反应，以4～10℃/h速率降温至30℃，之后打开反应釜取出样品；(f)将反应生成物取出进行过滤，先用水进行洗涤，后用酒精进行洗涤直至溶液为中性，并不再产生泡沫；(g)将氟钴化钡(Ba2Co3F10)棒状颗粒取出在通风橱里自然烘干。