[发明专利]一种反应精馏合成丙位癸内酯合成香料的生产方法

摘要

本发明属于精细化工生产技术领域，具体涉及一种反应精馏合成丙位癸内酯合成香料的生产方法，包括以下步骤：(a)通过管道将物料混合，得到配料混合物；(b)从庚醇高位槽中放料进入预热器预热；(c)将庚醇打入到反应精馏塔反应区的高沸点进料段，将配料混合物打入反应精馏塔反应区的低沸点进料段；(d)分离出丙位癸内酯粗品；(e)将分离出的庚醇通过物料泵转移至预热器中，继续参与反应；(f)将分离出的丙位癸内酯粗品进一步分离提纯；本发明提供的生产方法，以反应促分离，以分离促反应双向进行，缩短反应时间，提高了反应速度、提升了反应效率、利用反应热节约能源、节省了设备投资。

主权项

1.一种反应精馏合成丙位癸内酯合成香料的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：(a)按配料比例分别从庚醇高位槽、丙烯酸甲酯高位槽、硼氢化钠高位槽和二‑叔丁基过氧化物高位槽中通过管道放料进入配料锅中混合，得到配料混合物；(b)从庚醇高位槽中通过管道放料进入预热器中，预热器升温至110～175℃；(c)将预热器中的庚醇通过物料泵打入到反应精馏塔反应区的高沸点进料段，将步骤(a)中的配料混合物通过滴加泵打入反应精馏塔反应区的低沸点进料段；(d)从反应精馏塔的精馏段的塔顶分离出副产物甲醇和叔丁醇，从反应精馏塔的精馏段侧线分离出过量的未参与反应的庚醇，从反应精馏塔的塔底分离出丙位癸内酯粗品；(e)将步骤(d)中分离出的庚醇通过物料泵转移至预热器中，继续参与反应；(f)将步骤(d)中分离出的丙位癸内酯粗品通过物料泵转移至水洗锅内，加入清水水洗二次，静置分层2小时，水层放入到污水处理站进行处理；(g)将步骤(f)中的油层转移至精馏塔中进一步分离提纯；控制精馏塔操作条件为塔顶温度85～115℃，3333～5000Pa压力条件下，收集低沸点杂质和残余的未参与反应的庚醇，当塔顶温度下降或无出料时，结束收集低沸点杂质和庚醇；(h)当步骤(g)结束后，控制精馏塔操作条件为塔顶温度115～145℃，1000～1667Pa压力条件下，回流比1:1～1:12条件下进行分馏，收集得到丙位癸内酯；当塔顶温度下降或无出料时，结束精馏，降温，压釜残。