[发明专利]一种反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的方法在审
| 申请号： | 201810882281.6 | 申请日： | 2018-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN108997272A | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 王天义;范一义;徐基龙;严四五 | 申请（专利权）人： | 安徽华业香料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33 |
| 代理公司： | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人： | 肖健 |
| 地址： | 246300 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种反应精馏合成γ‑十一内酯合成香料的方法，包括以下步骤：(a)将辛醇、丙烯酸和二‑叔丁基过氧化物混合得到配料混合物；(b)再称取辛醇，加入到反应精馏塔的加热器中，将步骤(a)中的配料混合物送入到反应精馏塔的反应区；(c)开启反应精馏塔的塔顶冷凝水，从塔底分离出γ‑十一内酯粗品；(d)将γ‑十一内酯粗品转入到旋转蒸发仪中，控制真空度、温度和旋转速度，收集γ‑十一内酯；本发明采用反应精馏技术，把副产物及时从反应体系中分离出去，以反应促分离，以分离促反应双向进行，提升了反应效率，确保了反应收率。 | ||
| 搜索关键词： | 内酯 反应精馏塔 反应精馏 配料混合物 合成香料 粗品 辛醇 合成 叔丁基过氧化物 丙烯酸 精细化工技术 加热器 控制真空度 旋转蒸发仪 反应收率 反应效率 反应区 副产物 冷凝水 塔顶 称取 送入 转入 | ||
【主权项】：
1.一种反应精馏合成γ‑十一内酯合成香料的方法，其特征在于：包括以下步骤：(a)将辛醇、丙烯酸和二‑叔丁基过氧化物按照配料比例加入到三口烧瓶中，开启电磁搅拌器和冷热交换一体机，保持温度为20±5℃，得到配料混合物；(b)再称取辛醇，加入到反应精馏塔的加热器中，开启电磁搅拌器和冷热交换一体机，将加热器的温度升高至120～180℃并保温，接着将步骤(a)中的配料混合物通过滴加泵送入到反应精馏塔的反应区；滴加时加热器的温度控制为150～180℃，滴加时间控制在2～4h；(c)开启反应精馏塔的塔顶冷凝水，从反应精馏塔的塔顶分离出副产物叔丁醇和水，从反应精馏塔的精馏段侧线分离出过量的未参与反应的辛醇，从塔底分离出γ‑十一内酯粗品；(d)将步骤(c)中的γ‑十一内酯粗品转入到旋转蒸发仪中，开启与旋转蒸发仪连接的冷热交换一体机，开启低真空，控制温度为95～125℃，旋转速度为50～160r/min，压力条件为3333～6667Pa，收集低沸点杂质和残余的辛醇；接着再控制温度为105～145℃，旋转速度为50～160r/min，压力条件为1000～1333Pa，收集γ‑十一内酯。
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