[发明专利]一种四氨合碳酸氢钯的制备方法有效
申请号: | 201810886002.3 | 申请日: | 2018-08-06 |
公开(公告)号: | CN108706642B | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 常全忠;刘国旗;张静;白延利;任志勇;王红梅;李欢;郅欢欢 | 申请(专利权)人: | 金川集团股份有限公司;兰州金川贵金属材料股份有限公司 |
主分类号: | C01G55/00 | 分类号: | C01G55/00 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 陶涛 |
地址: | 737103*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | 本发明公开了一种四氨合碳酸氢钯的制备方法,属于化学合成技术领域。该方法包括以下步骤:(1)在硫酸四氨钯水溶液中,缓慢加入氢氧化钡的氨水溶液,得含有大量BaSO4沉淀的悬浮液;硫酸四氨钯与氢氧化钡的摩尔比为1:0.8~1.5,氨水浓度>1mol/L。(2)加入与悬浮液同体积、且浓度>1mol/L的氨水,搅拌反应。(3)加入2‑4倍于硫酸四氨钯摩尔量的碳酸氢钠,继续搅拌反应2h以上。(4)过滤分离,滤液经旋蒸、结晶得到四氨合碳酸氢钯。本发明方法操作简单、产率高,产物纯度高,适合于规模化生产。 | ||
搜索关键词: | 碳酸氢 氨合 氨钯 硫酸 氨水 搅拌反应 氢氧化钡 悬浮液 制备 化学合成技术 规模化生产 氨水溶液 产物纯度 碳酸氢钠 沉淀的 摩尔比 产率 旋蒸 | ||
【主权项】:
1.一种四氨合碳酸氢钯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:在硫酸四氨钯水溶液中,缓慢加入水合氢氧化钡的氨水溶液进行反应,得到含有BaSO4沉淀的悬浮液;硫酸四氨钯与水合氢氧化钡的摩尔比为1:0.8~1.5,氨水浓度>1mol/L;(2)加入与悬浮液同体积、且浓度>1mol/L的氨水,搅拌反应2h以上;(3)加入碳酸氢钠,继续搅拌反应2h以上;碳酸氢钠加入量与硫酸四氨钯的摩尔比为2~4:1(4)过滤分离,滤液经旋蒸、结晶,得到四氨合碳酸氢钯。
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