[发明专利]液相色谱测定苯并噁嗪利福霉素的方法有效
申请号: | 201810893291.X | 申请日: | 2018-08-07 |
公开(公告)号: | CN110687218B | 公开(公告)日: | 2021-04-23 |
发明(设计)人: | 陈光文;温正慧;韩梅 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 毛薇;李馨 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及一种利用液相色谱对利福平合成中间体苯并噁嗪利福霉素定量分析的方法,属于化学分析领域。所述方法包括:一、用缓冲液配制苯并噁嗪利福霉素标准物质的标准溶液;二、对苯并噁嗪利福霉素粗产物进行处理:将粗产物加入到醋酸溶液中,抽滤,获得固体产物苯并噁嗪利福霉素,再加入乙腈溶解,用缓冲液定容,然后用微孔滤膜过滤除杂,得到液相色谱检测样品;三、对所述标准溶液进行液相色谱分析,绘制标准曲线;四、将样品用液相色谱分析,对比标准曲线测定利福平合成中间体苯并噁嗪利福霉素。所述方法可准确测定利福平合成中间体苯并噁嗪利福霉素的含量,填补了现有技术的缺陷。 | ||
搜索关键词: | 色谱 测定 噁嗪利福 霉素 方法 | ||
【主权项】:
1.一种利用液相色谱对利福平合成过程中产生的中间体苯并噁嗪利福霉素定量分析的方法,所述合成为以利福霉素S为原料通过环合和缩合反应合成利福平,其特征在于:所述方法包括以下步骤:/n步骤一、标准溶液配制/n将苯并噁嗪利福霉素标准物质用乙腈溶解,用缓冲液定容,然后用微孔滤膜过滤除杂,收集滤液,得到苯并噁嗪利福霉素标准溶液;/n步骤二、对环合反应液进行处理:/n将含苯并噁嗪利福霉素的环合反应后的产物加入到醋酸溶液中搅拌分散,抽滤,获得固体产物苯并噁嗪利福霉素,烘干后,用乙腈溶解,用缓冲液定容,然后用微孔滤膜过滤除杂,得到液相色谱检测样品;/n步骤三、标准曲线绘制/n对步骤一所得标准溶液进行液相色谱分析,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线;/n步骤四、苯并噁嗪利福霉素含量测定/n将步骤二所得的液相色谱检测样品用液相色谱分析,测得所述样品中苯并噁嗪利福霉素的峰面积,对比标准曲线,计算出利福平合成中间体苯并噁嗪利福霉素的含量。/n
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