[发明专利]一种从水解反应液中分离纯化草铵膦的方法在审
申请号: | 201810899813.7 | 申请日: | 2018-08-08 |
公开(公告)号: | CN108912167A | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
发明(设计)人: | 史秀肖;范立攀;马扩;王双珠;贾成国 | 申请(专利权)人: | 河北威远生物化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/30 | 分类号: | C07F9/30 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 王政 |
地址: | 052160 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明提供一种从水解反应液中分离纯化草铵膦的方法。本发明提供的草铵膦的纯化方法,通过控制结晶除盐过程中的水分含量,分两次在不同水分条件下除盐,避免了一次除盐过程中过滤缓慢,盐中残留草铵膦含量高导致草铵膦收率偏低以及草铵膦产品纯度低的问题,通过本发明提供的草铵膦的纯化方法,可使最终盐中残留草铵膦的含量控制在0.2%以下,草铵膦的纯度达到98%以上,收率达到96%以上,且过滤时间缩短为原来的1/3,显著提高了纯化效率;且本发明工艺简单,无需特殊设备,通过醇简单结晶即可实现草铵膦的高效提纯,适合大规模工业生产。 | ||
搜索关键词: | 草铵膦 除盐 水解反应液 分离纯化 收率 过滤 残留 产品纯度 含量控制 控制结晶 时间缩短 水分条件 提纯 | ||
【主权项】:
1.一种从水解反应液中分离纯化草铵膦的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、向所述水解反应液中滴加硫酸至pH为1~3,搅拌均匀,滴加氨水至pH为6~8,搅拌均匀,浓缩至稠状,得第一稠状液,加入溶剂醇调节所述第一稠状液的水分含量为20~25%,搅拌结晶,过滤,得母液和第一滤饼,用所述溶剂醇洗涤所述第一滤饼,得洗涤滤液,合并所述母液和所述洗涤滤液,得第一滤液;步骤二、用所述溶剂醇调节所述第一滤液的水分含量为12~15%,搅拌结晶,过滤,得第二滤液和第二滤饼;步骤三、将所述第二滤液浓缩至稠状,得第二稠状液,用所述溶剂醇调节所述第二稠状液的水分含量为6~10%,加热回流结晶,过滤,烘干,得草铵膦。
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