[发明专利]一种多硫化钠的制备方法

摘要

一种多硫化钠的制备方法，属于化工产品技术领域。步骤一：制备多硫化钠；步骤二：精制对氨基苯甲醛；步骤三：分残废液再利用制备多硫化钠；本发明提供的多硫化钠的制备方法，采用硫化钠、烧碱、硫磺反应制备多硫化钠。这种方法制备的多硫化钠，投料参加反应制备对氨基苯甲醛，反应后分液得到的水相作为废液，其中主要成分是硫化钠、多硫化钠、硫代硫酸钠、氢氧化钠、水、硫氢化钠、未反应的硫等。对废液进行抽滤，除去未反应的硫，将滤液、硫化钠、烧碱、硫磺继续反应制备多硫化钠。可以通过这种方法对产出的分残废液实现了循环再利用，节约资源。

主权项

1.一种多硫化钠的制备方法，其特征在于：按照下述步骤依次进行：步骤一：制备多硫化钠；a1、称取一定质量的Na2S·9H2O、升华硫、水、氢氧化钠分别加入到反应釜中；a2、开启搅拌、加热，升温至85℃，物料溶解后，保温搅拌3h；a3、保温结束后，降至室温，过滤出未反应的硫磺，获得含有多硫化钠的滤液，对多硫化钠进行检测；步骤二：精制对氨基苯甲醛；b1、称取一定质量的对硝基甲苯、乙醇加入到反应釜内，开启搅拌、加热、冷凝，升温至80℃，保持回流，继续搅拌30min；b2、均匀滴加步骤一a3中一定质量的含有多硫化钠的滤液，温度达到80±1℃，滴加时间为1.5‑2h，滴加结束后，保温80±1℃反应3.5‑3h；b3、保温结束后，倒釜，静置2h，分出下层水相即为分残废液，对上层还原液进行检测；步骤三：分残废液再利用制备多硫化钠；c1、检测步骤二b3中分残废液的余碱量；c2、称取一定质量的Na2S·9H2O、升华硫、水、氢氧化钠、分残废液加入到釜内，开搅拌、加热，升温至85℃、物料溶清，保温搅拌3h，保温结束后，降至室温，过滤出未反应的硫磺，获得含有多硫化钠的滤液，对多硫化钠进行检测；c3、制备的多硫化钠，投料参加反应制备对氨基苯甲醛；步骤四：重复步骤二、步骤三。