[发明专利]一种通过液氮冷冻剥离δ-MnO2

摘要

一种通过液氮冷冻剥离δ‑MnO2获得纳米片的方法，将NaOH溶液与H2O2溶液混合，得到的混合溶液与Mn(NO3)2水溶液混合，并搅拌均匀，静置得到黑色沉淀物，再将黑色沉淀物洗涤至中性，干燥后加入到NaOH溶液中，加热干燥；将所得BirMO(Na)加入HCl中，经干燥得到BirMO(H)；将BirMO(H)加入到聚丙烯管中；将TMA水溶液加入到步骤三所述的聚丙烯管中，将装有混合溶液的聚丙烯管放入液氮中，冷冻，待管中液体完全冻结后，迅速恒温水浴锅中加热；所得产物水洗离心3‑5次，最后选取下部分黑色沉淀物经冷冻干燥得到δ‑MnO2纳米片。本发明所采用的制备工艺简单，且拥有好的环境相容性，所得产物分散性好，纯度高。

主权项

1.一种通过液氮冷冻剥离δ‑MnO2获得纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将(0.4‑0.8)mol/L的NaOH溶液与H2O2混合，NaOH与H2O2的摩尔比为1∶(10‑20)，得到的混合溶液与浓度为(0.1‑0.5)mol/L的Mn(NO3)2水溶液混合，NaOH与Mn(NO3)2的摩尔比为(1‑8)∶1，并搅拌均匀，静置得到黑色沉淀物，再将黑色沉淀物洗涤至中性，干燥后加入到浓度为2mol/L的NaOH溶液中，在120‑210℃的高压反应釜中加热15‑35h后，最后干燥得到BirMO(Na)；步骤2：将步骤1所得BirMO(Na)加入到浓度为0.1‑0.2mol/L的HCl中，不断搅拌2‑4天后将溶液水洗至中性，最后经干燥得到BirMO(H)；步骤3:将步骤2所得BirMO(H)加入到13ml的聚丙烯管中；步骤4：将浓度为0.15‑0.6mol/L的TMA水溶液加入到步骤三所述的聚丙烯管中，轻微摇晃，使溶液混合均匀；步骤5；将步骤4所述装有混合溶液的聚丙烯管放入液氮中，冷冻30‑40s；步骤6：待步骤5中的管中液体完全冻结后，迅速将其放入温度为60‑80℃的恒温水浴锅中加热30‑40min；步骤7：重复步骤5，步骤6，反复循环30‑70次；步骤8：将步骤7所得产物水洗离心3‑5次，最后选取下部分黑色沉淀物经冷冻干燥得到δ‑MnO2纳米片。