[发明专利]一种温敏性氧化石墨复合水凝胶及其制备方法

摘要

本发明涉及一种温敏性氧化石墨复合水凝胶及其制备方法，属于高分子化工技术领域。具体按以下步骤实施：首先通过改良过的Hummers法制备氧化石墨，进而在超声辅助下将氧化石墨和聚合单体分散到水溶液中，保温反应即可获得温敏性聚(丙烯酸/双丙酮丙烯酰胺/丙烯酰胺)/氧化石墨复合水凝胶。水凝胶制备过程中无需多步骤反应，无需通N2处理，方法简单易行。本发明制备的复合水凝胶具有合适的保水性、良好的热缩敏感性等优点。

主权项

1.一种温敏性氧化石墨复合水凝胶及其制备方法，其特征在于如下具体步骤实施：(1)按石墨粉和高锰酸钾质量比1:6的比例将高锰酸钾先置于干燥容器中，再把石墨粉分批覆盖在高锰酸钾上面；分别量取按石墨粉与浓硫酸质量体积比1:120的浓硫酸以及石墨粉与浓磷酸(85％)质量体积比1:13.3的浓磷酸缓慢加入到容器中；(2)恒温水浴保持步骤(1)的混合液在50±1℃，磁力搅拌12h后置于阴凉处，自然冷却至室温；将上述反应液倒入装有去离子水事先结成冰的塑料烧杯中，去离子水按石墨粉去离子水质量体积比1:400的比例量取，滴加按石墨粉与30％H2O2质量体积比1:1.5比例的30％H2O2；(3)取出容器，保鲜膜密封后于阴暗处静置24h，抽滤，滤饼用少量5％HCl洗涤3次，再用去离子水洗涤至中性，继续抽滤至无水分离出来，得糊状氧化石墨；(4)按质量体积比1:40的比例取步骤(3)制备的氧化石墨和去离子水置于容器中，室温下搅拌使其充分溶胀，将容器置于超声清洗器中超声1.5～2h使其分散；(5)称取按氧化石墨丙烯酸(AA)质量比1:3的AA，室温下边搅拌边滴加体积比1:1的氨水至溶液为中性，再加入按氧化石墨双丙酮丙烯酰胺(DAAM)质量比1:0～6的DAAM，最后加入按氧化石墨丙烯酰胺(AM)质量比1:4的AM，搅拌使固态物完全溶解；(6)将步骤(4)超声分散好的氧化石墨溶液加入到步骤(5)的混合液中，超声分散20‑30min；再加入单体总质量0.2％～1％的交联剂N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺(MBA)于容器中，继续超声分散20‑30min；(7)取单体总质量13％的过硫酸铵(APS)溶解于按氧化石墨去离子水质量体积比1:50比例的去离子水中，缓慢滴加至步骤(6)正在超声的容器中(约1mL/min)；(8)将容器口用保鲜膜密封后放入设定为70℃的恒温水浴锅中保温，搅拌至刚开始出现凝胶时，立即停止搅拌，继续保温，直至透明凝胶生成。