[发明专利]一种枸橼酸托法替尼化合物的精制方法有效
| 申请号： | 201810918243.1 | 申请日： | 2018-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN108997355B | 公开（公告）日： | 2020-05-26 |
| 发明（设计）人： | 董雪菊;尹欣;秦丽丽 | 申请（专利权）人： | 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司;山东罗欣药业集团股份有限公司;山东裕欣药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04;C07C59/265;C07C51/41 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 273400 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供一种枸橼酸托法替尼化合物的精制方法，包括如下步骤：取托法替尼粗品与枸橼酸一水合物制备枸橼酸托法替尼粗品；加入配制的混合溶剂，加热升温搅拌使其完全溶解，溶液澄清后，加入活性炭，保温搅拌，过滤，滤液降温重结晶，过滤、洗涤滤饼、真空干燥，即得枸橼酸托法替尼精品。本发明提供的精制方法操作简单，收率高，枸橼酸托法替尼纯度达到99.93％以上，最大单杂控制在0.06％以下，总杂控制在0.08％以内。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 枸橼酸 托法替尼 化合物 精制 方法 | ||
【主权项】：
1.一种枸橼酸托法替尼化合物的精制方法，其特征在于，所述的精制方法包括如下步骤：1)将托法替尼粗品用溶剂溶解后，滴加枸橼酸一水合物和溶剂的混合溶液，升温至75～80℃，保温搅拌1～2h，降至15～20℃，继续搅拌1～2h，过滤，用溶剂冲洗滤饼，干燥滤饼得枸橼酸托法替尼粗品；2)反应瓶中加入枸橼酸托法替尼粗品和混合溶剂，加热升温至80～85℃，搅拌溶解，加入活性炭并继续保温搅拌反应，热过滤，缓慢降温至‑5～0℃，搅拌析晶；过滤、洗涤、真空干燥，即得枸橼酸托法替尼精品；![]()
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