[发明专利]一种多羟基倍半硅氧烷的制备方法

摘要

一种多羟基倍半硅烷的制备方法，属于POSS制备技术领域。所述的方法如下：称取正硅酸四乙酯和四甲基氢氧化铵，溶解在乙醇水溶液中，再滴加正硅酸四乙酯；将混合溶液放置在25℃下反应24h，升温至60℃反应6h，反应后自然冷却至室温；将产物旋蒸浓缩，冷却结晶过滤，沉淀烘干得到八聚四甲基铵POSS铵盐；称取八聚四甲基铵POSS铵盐和蒸馏水并混合，调节pH=1；溶液经过旋蒸浓缩得到透明粘稠状液体，烘干，洗涤产物，即得到多羟基倍半硅烷。本发明的优点是：本发明合成反应时间短，易操作，反应条件温和，同时该材料活性反应基团可以与聚合物分子链发生交联，增强POSS与材料基体的相容性，一定程度上增强聚合物的耐热性和抗冲击性。

主权项

1.一种多羟基倍半硅烷的制备方法，其特征在于：所述的方法步骤如下：步骤一：按照1：1的摩尔比称取正硅酸四乙酯和四甲基氢氧化铵，然后将四甲基氢氧化铵溶解在乙醇水溶液中，得到0.08~0.2g/mL的四甲基氢氧化铵溶液，再滴加正硅酸四乙酯，其中，所述的乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为8：1；步骤二：在搅拌条件下，将步骤一得到的混合溶液放置在25℃下反应24h，然后升温至60℃反应6h，反应结束后，自然冷却至室温；步骤三：将步骤二得到的产物通过旋蒸浓缩至剩余三分之一的体积，于25℃室温下冷却结晶过滤，用丙酮沉淀，沉淀在45℃下烘干1 h，得到八聚四甲基铵POSS铵盐；步骤四：按照1：20的质量体积比称取步骤三制得的八聚四甲基铵POSS铵盐和蒸馏水，然后将八聚四甲基铵POSS铵盐溶解在蒸馏水中，逐滴滴加1mol/L HCl标准溶液直至溶液pH=1为止；步骤五：溶液经过旋蒸浓缩得到透明粘稠状液体，在45℃烘箱中烘干6h，产物变为白色粉末状，用蒸馏水洗涤产物，即得到多羟基倍半硅烷。