[发明专利]一种硫化橡胶中树脂的分析鉴定方法在审
申请号: | 201810938452.2 | 申请日: | 2018-08-17 |
公开(公告)号: | CN109270175A | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
发明(设计)人: | 吴海边;李莉 | 申请(专利权)人: | 安徽佳通乘用子午线轮胎有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 娄岳 |
地址: | 230601 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开一种硫化橡胶中树脂的分析鉴定方法,包括以下步骤:将硫化橡胶样品剪碎用溶剂萃取获得萃取液,将萃取液浓缩至干,加入甲苯,超声震荡溶解浓缩物,得到待测液;将待测液置于裂解仪中,升温至280℃,采用惰性气体吹扫样品5min;高温裂解,使用气相色谱‑质谱联用仪,检测所述待测液的质谱;通过相应的质谱图对相应的单体或低聚体成分进行鉴定,质谱图的解析是通过标准谱库(NIST谱库)检索,确定相应的树脂种类。本发明基于热裂解技术和气相色谱/质谱联用仪技术,得到相应的裂解色谱图,通过相应的质谱图对相应的单体或低聚体成分进行鉴定,适用于硫化橡胶,如分析鉴定轮胎配方中树脂种类。 | ||
搜索关键词: | 树脂 分析鉴定 硫化橡胶 待测液 质谱图 低聚体 硫化橡胶样品 质谱联用仪 萃取液浓缩 色谱/质谱 超声震荡 惰性气体 高温裂解 裂解色谱 轮胎配方 气相色谱 标准谱 联用仪 浓缩物 热裂解 用溶剂 萃取液 甲苯 吹扫 剪碎 裂解 质谱 萃取 解析 检索 溶解 检测 | ||
【主权项】:
1.一种硫化橡胶中树脂的分析鉴定方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)树脂提取:将硫化橡胶样品剪碎,使其尺寸不大于2cm*2 cm,用溶剂萃取获得萃取液,将萃取液浓缩至干,加入甲苯,超声震荡溶解浓缩物,得到待测液;(2)高温吹扫:将待测液置于裂解仪中,升温至280℃,采用惰性气体吹扫样品5min;(3)测试:高温裂解,使用气相色谱‑质谱联用仪,检测所述待测液的质谱;其中,检测质谱的条件为:EI离子源,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,扫描范围50‑350amu;(4)分析:通过相应的质谱图对相应的单体或低聚体成分进行鉴定,质谱图的解析是通过标准谱库(NIST谱库)检索,确定相应的树脂种类。
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