[发明专利]一种双环磺草酮有效物的制备方法在审
申请号: | 201810940015.4 | 申请日: | 2018-08-16 |
公开(公告)号: | CN108774159A | 公开(公告)日: | 2018-11-09 |
发明(设计)人: | 徐剑霄;赵士民;张浩 | 申请(专利权)人: | 蚌埠中实化学技术有限公司 |
主分类号: | C07C317/24 | 分类号: | C07C317/24;C07C315/04;C07C315/06 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 233000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明涉及一种双环磺草酮有效物的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:(1)向2‑氯‑4‑甲磺酰基苯甲酰氯的硝基苯溶液中,加入催化剂三氯化铁,升温后进行络合反应;(2)降温至预反应温度后,向步骤(1)的反应体系中直接加入双环[3.2.1]辛烷‑2,4‑二酮的硝基苯溶液,进行预反应后,升温进行酰氯取代反应,然后经过后处理后得到双环磺草酮有效物粗品。本发明提供了一种以三氯化铁为催化剂,以硝基苯溶剂,将2‑氯‑4‑甲磺酰基苯甲酰氯和双环[3.2.1]辛烷‑2,4‑二酮合成双环磺草酮有效物的方法,所述方法能够一步合成,无需进行中间产物的分离,产物后处理简单,且纯品摩尔收率均在80%以上。 | ||
搜索关键词: | 有效物 双环磺草酮 制备 甲磺酰基苯 硝基苯溶液 后处理 三氯化铁 预反应 二酮 甲酰 双环 辛烷 催化剂 合成双环 络合反应 取代反应 一步合成 磺草酮 硝基苯 溶剂 粗品 收率 酰氯 | ||
【主权项】:
1.一种双环磺草酮有效物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:(1)向2‑氯‑4‑甲磺酰基苯甲酰氯的硝基苯溶液中,加入催化剂三氯化铁,升温后进行络合反应;(2)降温至预反应温度后,向步骤(1)的反应体系中直接加入双环[3.2.1]辛烷‑2,4‑二酮的硝基苯溶液,进行预反应后,升温进行酰氯取代反应,然后经过后处理后得到双环磺草酮有效物粗品。
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