[发明专利]一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺以及装置

摘要

本发明公开了一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺以及装置。该工艺为将原料液经转移至连续冷却结晶装置，当液位达到要求后，开启搅拌、循环泵、循环冷却水等，缓慢降温，当溶液温度在出晶点前时，加入一水合次磷酸钠晶种，继续缓慢降温，直到温度降至终点温度，作为连续结晶的母液，继续输送原料液至至连续冷却结晶装置，晶浆泵连续的将一水合次磷酸钠晶浆输送至浓缩液中转罐，控制晶体生长时间，随后离心分离、洗涤、干燥得到均匀的一水合次磷酸钠颗粒产品，采用外循环换热器进行热交换以维持结晶系统的温度稳定。本发明具有连续稳定的制备大颗粒状一水合次磷酸钠产品，粒度分布均匀，产品纯度高的效果。

主权项

1.一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：将次磷酸钠溶液加入浓缩液罐(1)，进行浓缩形成85℃～95℃的浓缩液，然后加入一定比例的弱化氢键溶剂形成原料液；将所述原料液由第一输送泵(3)输入至连续冷却结晶装置(4)，当液位达到要求后，开启所述连续冷却结晶装置(4)的搅拌部(41)、循环泵(42)以及循环冷却水等，缓慢降温，降温速率为2～5℃/h，当溶液温度在出晶点前1～3℃时，加入一水合次磷酸钠晶种，继续缓慢降温，降温速率为3～8℃/h，直到温度降至40～45℃，作为连续结晶的母液；所述第一输送泵(3)继续均匀速度连续输送所述原料液至所述连续冷却结晶装置(4)，晶浆泵(5)连续将一水合次磷酸钠晶浆输送至晶浆中转罐(6)，其中，所述连续冷却结晶装置(4)采用外循环列管式换热器进行热交换以维持结晶系统的温度稳定，所述连续冷却结晶装置(4)内，宏观晶体生长停留时间控制在2～8h；所述晶浆中转罐(6)处理的晶浆连续进入离心机(7)，晶浆经过所述离心机(7)离心分离、洗涤、干燥得到均匀的一水合次磷酸钠大颗粒产品。