[发明专利]一种D-泛酸钠合成和手性拆分方法在审
| 申请号： | 201810943020.0 | 申请日： | 2018-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN109280015A | 公开（公告）日： | 2019-01-29 |
| 发明（设计）人： | 刘骞 | 申请（专利权）人： | 无锡凯夫制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C231/20;C07C235/12 |
| 代理公司： | 连云港联创专利代理事务所(特殊普通合伙) 32330 | 代理人： | 刘刚 |
| 地址： | 214000 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种D‑泛酸钠合成和手性拆分方法，能够解决生物法生产周期长，纯度低以及化学法的质量控制风险和环境污染问题，进而达到D‑泛酸钠作为注射剂安全有效的药用要求。该方法首先采用DL‑泛解酸内酯与β‑氨基丙酸酰化后，诱导结晶拆分获得D‑泛酸钠。β‑氨基丙酸与DL‑泛解酸内酯摩尔比为1:1～1.1，加入的诱导用晶种的用量为1～5％。本发明的合成方法，未采用毒性试剂或大量金属盐，有机溶剂都可回收处理后再利用，产生的少量含钠盐废水可经简单的离子交换进行水处理，彻底解决了传统生物法和化学法的环境污染问题。 | ||
| 搜索关键词： | 泛酸钠 环境污染问题 泛解酸内酯 氨基丙酸 合成 化学法 手性 含钠盐废水 生物法生产 传统生物 毒性试剂 离子交换 药用要求 有机溶剂 诱导结晶 金属盐 可回收 摩尔比 再利用 注射剂 水处理 质量控制 晶种 酰化 诱导 安全 | ||
【主权项】：
1.一种D‑泛酸钠合成和手性拆分方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：向β‑氨基丙酸的甲醇或乙醇中加入有机碱，搅拌溶解至澄清；步骤2：在‑10～10℃下，加入DL‑泛解酸内酯，搅拌反应2～8小时，反应完毕后过滤；步骤3：滤液用冰醋酸调节pH后，加热减压浓缩至相对比重0.94‑0.99后冷却至室温，搅拌结晶12h；步骤4：结晶产物加2‑5倍体积的甲醇或乙醇溶液回流溶解，再加0.6～1.5％活性炭搅拌15min，趁热过滤后向滤液加入L‑泛酸钠，结晶12小时后过滤，得L‑泛酸钠粗品；步骤5：滤液减压浓缩至相对比重0.94‑0.99后冷却至室温，加入D‑泛酸钠晶种，结晶12h后过滤，得D‑泛酸钠，经过若干次诱导结晶，直至获得旋光度检测符合规定的结晶产品；步骤6：获得D‑泛酸钠在40～50℃下，减压干燥4小时，即得。
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