[发明专利]基于LC-MS/MS技术测定醋纤滤棒中三乙酸甘油酯含量的方法

摘要

本发明公开了一种基于LC‑MS/MS技术测定醋纤滤棒中三乙酸甘油酯含量的方法，该方法首先进行样品提取，提取液经固相萃取SPE小柱或分子印迹‑固相萃取小柱净化除杂，洗脱收集洗脱液，用甲醇定容，有机滤膜过滤，待检测；最后使用LC‑MS/MS进行分析，正离子电离模式，多重反应监测扫描，本发明方法能够准确可靠的测定醋纤滤棒中三乙酸甘油酯含量，具有操作简单、定性准确、灵敏度高，抗干扰能力强。

主权项

1.一种基于LC‑MS/MS技术测定醋纤滤棒中三乙酸甘油酯含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将卷烟醋酸纤维滤棒剪碎，用异丙醇水溶液超声萃取10~ 20min，过滤，收集滤液；（2）滤液经固相萃取SPE小柱净化除杂后，洗脱，收集洗脱液，氮气吹干后，用甲醇定容，有机滤膜过滤，待检测；（3）使用液相色谱‑串联三重四极杆质谱仪对样品溶液进行三乙酸甘油酯的定性和定量分析；其中液相色谱条件为：色谱柱为Waters Acquity BEH C18，柱温：35℃；流动相A为甲醇，流动相B为去离子水；梯度洗脱条件为0~10 min：20% ~ 80% 甲醇，10.1 ~ 12min：100%甲醇，13.1~15 min：20%甲醇；流速：0.2 mL/min，进样体积5μL；样品经液相色谱柱分离后自动注入三重四极杆质谱仪进行分析；三重四级杆质谱仪分析条件为：正离子扫描；电喷雾电压：500 V；干燥气温度：325℃；干燥气流量：6 L/min；鞘气温度：350℃；鞘气流量：10 L/min；毛细管电压：4000 V；多重反应监测。