[发明专利]一种4-羟基-2`-(5-硝基呋喃甲叉)-苯酰肼的合成方法在审
| 申请号： | 201810949707.5 | 申请日： | 2018-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN109053650A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 徐来;隋宁 | 申请（专利权）人： | 黄石法姆药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/75 | 分类号： | C07D307/75 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 435000 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开一种4‑羟基‑2`‑(5‑硝基呋喃甲叉)‑苯酰肼的合成方法。本发明方法为将对羟基苯甲酸甲酯、水合肼在乙醇水溶液中进行肼解，获得对羟基苯甲酰肼，再由对羟基苯甲酰肼与5‑硝基糠醛在稀硫酸催化下于50～90℃反应1～3小时，缩合制得4‑羟基‑2`‑(5‑硝基呋喃甲叉)‑苯酰肼。本发明提供了由对羟基苯甲酰肼于水相中一步法合成4‑羟基‑2`‑(5‑硝基呋喃甲叉)‑苯酰肼的方法，将传统的吡啶溶剂进行了颠覆性改进，提高了产品纯度及收率，彻底避免了吡啶溶剂的污染。 | ||
| 搜索关键词： | 甲叉 羟基 酰肼 对羟基苯甲酰肼 硝基呋喃 吡啶溶剂 对羟基苯甲酸甲酯 合成 一步法合成 乙醇水溶液 产品纯度 传统的 水合肼 稀硫酸 糠醛 收率 缩合 硝基 肼解 催化 污染 改进 | ||
【主权项】：
1.一种4‑羟基‑2'‑(5‑硝基呋喃甲叉)‑苯酰肼的合成方法，其特征在于：所述的方法如下步骤进行：(1)对羟基苯甲酰肼的制备：对羟基苯甲酸甲酯、水合肼在醇类溶液中，于80～100℃回流反应10～12小时，经分离得对羟基苯甲酰肼；所述的对羟基苯甲酸甲酯、水合肼及乙醇溶液投料体积比为1:0.3～0.7:5～6；(2)4‑羟基‑2'‑(5‑硝基呋喃甲叉)‑苯酰肼制备：将总反应物B：对羟基苯甲酰肼、5‑硝基糠醛、水、无机酸溶液在50～90℃反应1～3小时，即得目标化合物4‑羟基‑2'‑(5‑硝基呋喃甲叉)‑苯酰肼，所述的对羟基苯甲酰肼、5‑硝基糠醛、水、无机酸投料体积比为1:1.6～1.8:6:1.1～1.3；反应式如下：![]()
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